[发明专利]次磷酸钠生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是次磷酸钠生产方法，属于无机化工助剂技术领域。

背景技术

次亚磷酸钠(Sodium Hypophosphite)，又名次磷酸钠：简称SHPP/HYPO。分子式：NaH₂PO₂·H₂O，分子量：105.99。外观：有珍珠光泽的晶体或白色结晶性粉末。无臭，味咸，吸水性强，易潮解，易溶于水、甘油。水溶液呈中性，加热超过200℃时则迅速分解，放出可自然有毒的磷化氢气体。属无机次磷酸盐，有强还原性，与强氧化剂接触能发生爆炸。现有生产方法是先将生石灰和水按重量比为1∶16配成石灰乳液用泵打入反应釜中，将计量好的液碱利用液位差放入反应釜内，然后用氮气驱赶釜内空气，同时开釜内夹套蒸汽加热至40～45℃，加入黄磷90～100KG，在搅拌情况下进行反应。反应结束后用板框式压滤机进行过滤，滤液进行除钙，一次浓缩，调PH值，二次浓缩，冷却结晶，离心包装。其缺陷是液碱是在高位计量槽内配料，利用液位差自流放入反应釜内，压力比较小。由于反应釜内易结垢，易堵塞反应釜上安装的液碱管口，经常导致液碱管道要拆卸并疏通，严重影响了生产的进度；次磷酸钠反应过程中，釜内严禁有空气存在，磷化氢气体遇空气将会产生爆炸，因此必须在反应投料之前将空气赶尽，用氮气排空气，成本比较大，而且操作不方便；反应滤液用板框式压滤机进行过滤，滤饼含水率一般45～50％，滤饼中无论怎么洗涤，总含有1～1.5％次磷酸钠随废渣运走。含水率高的废渣拆卸时粘性较大，操作不方便；每釜黄磷配比90～100KG，产量较低。

发明内容

本发明的技术解决方案：次磷酸钠生产方法，其特征是该方法的工艺步骤分为：

(1)配料：将生石灰、液碱和水，在搅拌情况下，按重量比为1∶3.6∶16配成水溶液，用泵打入反应釜内；在搅拌情况下用蒸汽将釜内空气赶尽，同时将料浆加温至40-50℃，加入黄磷。

(2)反应：反应釜加入黄磷后立即开始反应，由于是放热反应，温度将不断上升，最高升至95～98℃。在反应过程中，不断将磷化氢气体输出，保持釜内压力始终小于0.05Mpa。约90～120分钟后反应结束，无磷化氢气体产生。

(3)过滤：反应结束后，用泵将料液压入隔膜式压榨过滤机中进行过滤，除去反应过程中产生的亚磷酸钙及过量的氢氧化钙沉淀物，将含有次磷酸钠的水溶液输送到下道工序中。

(4)第一次浓缩：将除去杂质过滤后的料液，用泵直接输送到一次浓缩器中，在真空为负0.04～0.08Mpa下，用0.1～0.4Mpa蒸汽进行加热浓缩，直至物料浓度为25～30Be。将物料输送到碱调釜中。

(5)调整：在碱调釜内加入纯碱，利用碳酸根除去料中多余的钙离子，用板框过滤，除去碳酸钙沉淀。将料液输送到酸调釜中，用5％～10％次磷酸中和料液中过量的氢氧化钠，调至料液PH值为中性。再次过滤，滤液存放入贮槽中，待二次浓缩。

(6)第二次浓缩：在真空为负0.04～0.08Mpa下，将物料吸入浓缩釜内，用0.1～0.4Mpa蒸汽进行加热浓缩，直至物料浓度为48～48.5Be为止。

(7)冷却和结晶：将浓缩好的物料放入结晶釜中，在不断搅拌条件下，用夹套冷却水缓慢将釜内98℃物料在8～10小时之间冷却至40～45℃为至。在冷却过程中，当物料温度降至72～74℃时，有少量次磷酸钠细的结晶颗粒产生，随着时间的延长和温度的进一步降低，这些结晶颗粒逐渐增多和长大。

(8)离心包装：将结晶釜内冷却至规定温度的物料，放入离心机中甩干。将次磷酸钠成品直接舀入有塑料内膜的包装袋或桶中，准确称量，净重：25KG/袋，将内膜袋口扎紧，外袋用打包机封口。

主要化学反应式：

CaO+H₂O→Ca(OH)₂

主反应：P₄+3NaOH+3H₂O→3NaH₂PO₂+PH₃↑

副反应：P₄+3NaOH+3H₂O→3Na₂HPO₃+PH₃↑

Ca²⁺+HPO₃^2-→CaHPO₃↓