[发明专利]一种无机粉体有机表面改性的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种粉体有机表面改性方法，更具体涉及一种无机粉体有机化表面改性的方法。

背景技术

无机粉体表面呈亲水性，适合于极性体系中使用。但当其加入塑料、橡胶、化纤、溶剂型涂料、油性化妆品等有机体系中，则难以分散，不能体现无机粉体材料的特殊功能。为改善无机粉体在有机体系的相容性和分散性，必须对无机粉体进行有机表面改性。

根据无机粉体的应用体系不同，应选择不同的有机表面改性剂。有机表面改性剂的种类很多，根据其溶解性的差异，主要可分为水溶性和油溶性有机表面改性剂两大类。对于不溶于水的有机表面改性剂，只能在有机溶剂中实施无机粉体的湿法有机表面改性。由于极性溶剂常含有可与无机粒子表面反应的活性基团，或影响表面改性剂与无机粒子表面之间化学反应。因此，当使用油溶性有机表面改性剂时，通常是选择在非极性有机溶剂中对无机粒子进行有机表面改性。其有机表面改性的方法一般是：首先将有机表面改性剂溶解在非极性的有机溶剂中，然后再加入无机粉体，在一定温度下反应一段时间。例如：中国专利ZL200510045706.0提出将纳米SiO₂置于甲苯溶剂中，利用硅烷偶联剂对其进行有机表面改性；李宗威等以正己烷为溶剂、以油酸为表面改性剂对纳米TiO₂进行表面改性(化学学报，2003年第9期；Langmuir，2000年，第16卷)；蒋晓明等在甲苯溶剂中用硬脂酸和己二酸对纳米TiO₂粒子进行表面改性(石油学报(石油加工)，2002年第1期)。但是由于无机粒子表面呈强极性和无机粒子间存在吸附水，使得无机粒子在非极性溶剂中很难分散，有机表面改性剂大都反应或附着在无机粒子的团聚体上，因此，有机表面改性效果并不理想。还有的研究者采用干法对无机粒子进行有机表面改性，例如：美国专利US 6663851提出用带氨基的硅烷对气相法生产的纳米TiO₂(P25)进行处理，这更难确保有机表面改性过程中无机粒子的良好分散和有机表面改性效果。

发明内容

本发明的目的是解决上述现有技术存在的不足与问题，提供了一种无机粉体有机表面改性的方法，该方法克服了常规方法中在有机表面改性过程中无法将无机超微粒子均匀分散在非极性有机溶剂中的难题，应用此种方法可以使无机粉体在良好的分散状态下进行有机表面改性，显著提高有机表面改性效果。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

本发明的无机粉体有机表面改性的方法，包括以下步骤：

(1)无机粉体水分散液的制备：将无机粉体分散在水中，制备出无机粉体水分散液，分散液中无机粉体占水重量的3％～100％；

(2)有机表面改性剂的溶解：将有机表面改性剂溶解在非极性有机溶剂中，形成溶液，其中有机表面改性剂的重量占步骤(1)中无机粉体重量的1％～30％，非极性有机溶剂的重量占步骤(1)中水重量的50％～500％；

(3)有机表面改性：将上述无机粉体水分散液和含有机表面改性剂的非极性有机溶剂混合，剧烈搅拌并连续加热混合物，通过冷凝器将加热产生的混合蒸汽冷凝，通过分液器把冷凝液中的有机溶剂和水分离，水排出系统，而有机溶剂重新回流到反应体系，当蒸汽温度升至非极性有机溶剂的沸点时，停止加热，无机粉体的有机表面改性反应结束；

(4)固液分离和洗涤：将有机表面改性后的无机粉体悬浮液进行固液分离，并用无水乙醇反复洗涤除去未反应有机表面改性剂；

(5)后处理：将洗涤后的无机粉体干燥、粉碎。

本发明的无机粉体有机表面改性的方法，其所适用的无机粉体优选为氧化物粉体、氢氧化物粉体、黏土矿物粉体或碳酸盐粉体，其中所述的氧化物粉体优选为氧化钛、氧化硅、氧化铝、氧化锌、氧化铈、氧化锆或氧化锡；所述的氢氧化物粉体优选为氢氧化铝或氢氧化镁；所述的黏土矿物粉体优选为凹凸棒土、蒙脱土、高岭土、硅灰石或云母；所述的碳酸盐粉体优选为碳酸钙或碳酸镁。