[发明专利]间苯二酚固相精馏法精制工艺无效
| 申请号： | 200710132669.6 | 申请日： | 2007-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN101139261A | 公开（公告）日： | 2008-03-12 |
| 发明（设计）人： | 赵玉明;陈飞;李琼林 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07C39/08 | 分类号： | C07C39/08;C07C37/74 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 黄嘉栋 |
| 地址： | 210093江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 间苯二酚固相 精馏 精制 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种间苯二酚固相精馏法精制工艺，其特征是它由下列步骤组成：
步骤1.在磺化碱熔法或间苯二胺水解法生产间苯二酚的碱熔釜或水解釜中设有冷却盘管，当碱熔或水解完成后，在搅拌下向冷却盘管中通入冷却水冷却物料，回收热量，待物料温度降至200℃以下时，对于磺化碱熔法的碱熔物料，缓慢滴加浓硫酸，待浆状物料酸度降至pH＝2-3即为反应终点，然后抽负压脱水；对于间苯二胺水解法的水解物料则闪蒸脱水。
步骤2.将步骤1所得的脱水物料在搅拌下进行减压精馏，蒸馏出间苯二酚。
步骤3.精馏完成后，在精馏釜中加水，溶解无机盐，趁热过滤，滤渣为高沸物，送焚烧处理；滤液冷却结晶，过滤，得到工业级无机盐。
2.根据权利要求1所述的精制工艺，其特征是：所述的步骤1中，抽负压脱水是在10～20kPa下进行；或闪蒸脱水是在常压下，在90～100℃闪蒸。
3.根据权利要求1所述的精制工艺，其特征是：所述的步骤2中减压精馏是在2～20kPa压力、温度130～190℃进行。
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