[发明专利]甲壳素－壳聚糖的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲壳素一壳聚糖的制备工艺。

背景技术

21世纪将是甲壳素的大研究、大开发、大应用时代，甲壳素产业将是21世纪最有希望的新兴产业，它的开发应用，已业内人士的相当关注。甲壳素一壳聚糖是甲壳素的一种衍生物，可用于医药及材料，以及系列产品深加的原料之一，有着广泛的生产、应用前景。

目前甲壳素一壳聚糖的生产方法采用静态浸泡法，反应时间长达48～50小时，产生废水量大；由于直接蒸发，易形成碱性产品，故产品最终质量难以保证；且反应温度高，时间长，是高能耗生产过程。以上这些工艺缺陷导致现有工艺不能符合节能、环保型工业化生产需要。

发明内容

本发明目的在于发明一种方便工业化环保生产的甲壳素一壳聚糖的生产方法。

本发明制备甲壳素的具体步骤如下：

1)除无机钙盐：常温下，将洗净的虾或蟹壳用浓度为3～4％的稀盐酸搅拌浸泡2小时±0.1小时；

2)清洗浸泡后的虾或蟹壳至中性；

3)脱除脂肪和蛋白：加入浓度为3～4％的氢氧化钠水溶液，保持100℃±10℃的反应温度2小时±0.1小时；

4)清洗浸泡后的固体物质至中性；

5)将固体物质干燥，即为甲壳素；

6)脱乙酰：在不锈钢容器中，将甲壳素置于100℃±10℃、浓度为48％氢氧化钠水溶液中，保温6～8小时后，洗涤至中性，干燥后即为低密度甲壳素一壳聚糖。

本发明在除无机钙盐时采用搅拌方法，可缩短反应时间，节省用水、减少废水，利于无污染环境的构建；脱乙酰基中只需要一次性浓碱，温度高、时间短，工艺过程中浓碱可全部回收再利用。产品粘度可达1800mpa.s，脱乙酰度大于95％，密度大于0.68g/ml。本发明工艺简单、合理，酸碱耗用低，工艺时间短，适合工业化低成本、高效率、无污染、节能生产。

本发明还通过以下方法，进一步将低密度甲壳素一壳聚糖制成高粘度、高密度甲壳素一壳聚糖：

在常温下，先用浓度为1～1.2％的稀盐酸将低密度甲壳素一壳聚糖溶解形成透明粘稠液体；采用喷头，将透明粘稠液体加压挤成条状，将条状半成品喷于浓度为2.4％的碱溶液中定型；然后，再用清洗至中性；干燥后，经粉碎过筛，即为高粘度、高密度甲壳素一壳聚糖。

本发明通过挤压成条状，易干燥、易粉碎，产品密度高，而不影响粘度和脱乙酰度，所有工艺流程中用的酸碱均回收循环再利用，含有在虾或蟹壳中的稀酸碱在洗涤过程中完全反应稀释后不污染水源，属绿色工艺，有利于环保。

具体实施方式

操作方法：

1)除无机钙盐：常温下，将洗净的虾或蟹壳用浓度为3～4％的稀盐酸搅拌浸泡2小时±0.1小时即可；收回酸液预处套用。

2)清洗浸泡后的虾或蟹壳至中性。

3)脱除脂肪和蛋白：用温度为100℃±10℃、浓度为3～4％的氢氧化钠水溶液，浸泡2小时±0.1小时即可；收回碱液预处套用。

4)清洗浸泡后的固体物质至中性。

5)将固体物质干燥，即为甲壳素。

6)在不锈钢容器中，将甲壳素置于100℃±10℃、浓度为48％氢氧化钠水溶液中，保温6～8小时。

7)取出固体物质，洗涤至中性；干燥后即为低密度甲壳素一壳聚糖。

8)在常温下，用浓度为1～1.2％的稀盐酸将低密度甲壳素一壳聚糖溶解形成透明粘稠液体。

9)采用喷头，将透明粘稠液体加压挤成条状，将条状半成品喷于浓度为2.4％的氢氧化钠水溶液中定型。

10)用清洗条状半成品至中性。

11)干燥。

12)粉碎、过筛，即为高粘度、高密度甲壳素一壳聚糖。

经检测产品主要技术指标：

1、粘度达1800mpa.s

2、脱乙酰度>95％

3、密度≥0.68g/ml

4、灰份<1％

5、重金属≤5ppm

6、砷≤1ppm

本发明工艺的特点：

1、技术以一酸一碱加搅拌的工艺方法，工艺中的3-4％稀酸与3-4％稀碱回收及完全反应，经稀释后不污染水源，起到节能减排，有利于环保。

2、脱乙酰基中只需要一次性浓碱，温度高、时间短，工艺过程中48％浓碱全部回收再利用，脱酸、脱钙。

3、挤压成粉丝状易干燥、易粉碎，不降低粘度和密度及脱乙酰度。

4、粘度达1800mpa.s，脱乙酰度大于95％，密度大于0.68g/ml且酸碱耗用低，工艺时间短。