[发明专利]一种用于偶联反应的非钯催化剂体系无效
申请号: | 200710131831.2 | 申请日: | 2007-09-06 |
公开(公告)号: | CN101143331A | 公开(公告)日: | 2008-03-19 |
发明(设计)人: | 毛金成 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | B01J27/232 | 分类号: | B01J27/232;B01J23/72;B01J31/02;B01J31/06;C07C1/26 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 反应 催化剂 体系 | ||
1.一种用于偶联反应的非钯催化剂体系,其特征在于:包括金属粉末和碳酸钾,金属粉末与碳酸钾的摩尔比为1∶10~60,以聚乙二醇为溶剂,所述金属粉末选自铜粉、钐粉、铟粉中的一种或者其混合物。
2.根据权利要求1所述的非钯催化剂体系,其特征在于:所述催化剂体系中包括有碘,所述金属粉末与碘的摩尔比为1∶1~5。
3.根据权利要求1所述的非钯催化剂体系,其特征在于:所述聚乙二醇的分子量在200到800之间,其与金属粉末的摩尔比为1∶3~6。
4.权利要求1所述非钯催化剂体系在偶联反应中的应用,其特征在于:加入的催化剂体系以金属粉末计,相当于芳基卤代物的0.05~0.3当量,偶联反应在110℃~140℃下进行,反应时间为12小时~36小时,反应在惰性气体保护下进行。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:反应结束时,往体系中加入低沸点溶剂,直接在反应器中萃取3~4次,每次把上层有机层小心倾析并且合并,最终将合并的有机溶剂通过干燥、浓缩并进行柱层析,得到偶联产物,下层的催化剂体系可循环使用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:所述低沸点溶剂为乙醚。
7.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:所述惰性气体是氩气。
8.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:用于催化芳基氯代物进行偶联反应时,加入相当于金属粉末2倍摩尔量的碘,反应温度为140℃,反应时间为28小时~36小时。
9.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:用于催化芳基溴代物进行偶联反应时,加入相当于金属粉末2倍摩尔量的碘,反应温度为140℃,反应时间为28小时。
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