[发明专利]一种利用电渗析制备离子液体的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及电渗析的组装方法和离子液体的制备方法，具体地说涉及一种在电场作用下制备离子液体的方法，属于化学合成领域。

背景技术

近年来，离子液体已经成为绿色化学领域的一个研究热点，它是室温下完全由离子组成的有机液体物质。离子液体的优点是：液体状态温度范围广，蒸汽压低，不易挥发；对有机物、无机物都有良好的溶解性，使许多化学反应得以在均相中完成；还可根据需要，定向设计离子液体体系；离子液体作为电解质具有较大的电化学窗口、良好的导电性、热稳定性和极好的抗氧化性。离子液体所具备的这些其他液体无法比拟的性质，给大部分传统化工反应提供了改造的新空间。业已证明，离子液体在萃取分离、催化反应、高分子合成、电化学、绿色合成等领域具有广阔的应用前景。自从1992发现对水及大气稳定且组成固定的非AlCl₃型离子液体[emin]BF₄之后，离子液体的研究迅猛发展，其品种也逐渐壮大。但各类离子液体的合成都未能真正实现工业化的批量生产。离子液体合成制备过程中存在着一些技术难题尚待研究解决，主要问题包括：制备成本高、合成速率和产率低、产品纯度差等。本专利正是围绕离子液体合成制备过程中存在的上述问题提出的。

离子液体的合成一般采用两步法，即：第一步先由叔胺与卤代烷反应合成季铵卤化物；第二步再将季胺上的卤负离子交换为所需要的负离子。如果所生成的离子液体为亲水性的，第二步一般采用银盐法，通过生成卤化银沉淀将卤离子除掉。银盐法的主要缺点是：成本太高，且卤化银晶体细小，不易去除干净。因而，研究相对价廉的非银法就显得非常必要。但目前非银盐法主要针对憎水性离子液体(将无机盐留在水相中，离子液体生成有机相而分离，也可以选择适当的溶剂，使无机盐沉淀析出)，对于亲水性离子液体来说，非银盐法会生成溶于水的卤化盐，卤化盐的存在严重影响了离子液体的合成速率和产率，同时卤化盐的存在还会影响离子液体的纯度。如果所生成的离子液体为憎水性质的，可以采用非银盐法制备，但是由于有少量的卤化物仍可能溶于离子液体中，使得产物不纯，同时产率也不高。因而，在离子液体的制备过程中，杂质离子的去除就成为影响离子液体纯度及合成效率的关键问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用电渗析制备离子液体的方法，可有效简化离子液体的制备程序，进一步提高离子液体的性能，并实现离子液体的工业化。

本发明的方法是在一个四室的电渗析器内，利用复分解反应，制备高纯度的离子液体。反应物来自电渗析其中的两室，产物生成在电渗析的另两室。

本发明的反应如下：

季铵的卤化物盐+钠盐→离子液体+卤化钠

一种利用电渗析制备离子液体的装置：依次包括阴极室，阳离子交换膜，隔板，阴离子交换室，阳极室，其特征在于：电渗析膜堆为四室结构构成反应器，离子交换膜为均相离子交换膜，阴阳极为钛涂钌电极。

一种利用电渗析制备离子液体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在阴、阳极室中各加入硫酸钠水溶液；膜堆四室分别是I号、II号、III号室、IV号反应室，在I号反应室内加入季铵卤化盐的水溶液，在III号反应室加入钠盐的水溶液；在II号、IV号反应室内加入蒸馏水或去离子水；

2)在电流密度为0.5～5A/dm²的直流电场作用下，I号反应室内季铵离子通过阳离子交换膜进入II号反应室，III反应号室内含有与合成对应离子液体相配伍的阴离子通过阴离子交换膜也进入II反应号室，与季铵离子生成反应物离子液体；同时I号反应室内卤素阴离子通过阴离子交换膜进入IV反应号室，III反应号室内含有钠离子通过阳离子交换膜也进入IV反应号室与卤素阴离子生成反应物卤化钠副产物；I号、II号、III号、IV号反应室各室内各自独立用泵循环，阴、阳极室的流出液仍返回原来的贮液槽，并用泵循环式用，通以1-6小时的直流电来制备离子液体。

在上述电渗析过程中，在直流电场的作用下，离子交换膜的特点是阳离子交换膜只允许阳离子透过，阴离子交换膜只允许阴离子透过，所以可以完成反应的进行，而且由于采用了均相离子交换膜，使得整个过程更具有耐污染性和反应更稳定。

本发明的特点是：

(1)本发明制备的产品中，只有部分少量的卤化盐存在，产品纯度很高。

(2)制备工艺流程简单，工艺条件要求低，在常温常压下就可以生产制备，无需高温高压条件和设备，具有明显的优势。