[发明专利]一种锂离子电池正极材料超细LiFePO4/C的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池正极材料超细LiFePO₄/C的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

1)以Fe(NO₃)₃·9H₂O或Fe₂(SO₄)₃·9H₂O为原料，在搅拌条件下用去离子水溶解配制成1～2mol/L的溶液，再加入占LiFePO₄产品质量百分比为1～5％的超细导电碳黑，制得Fe³⁺与导电碳黑的混合悬浮溶液；

2)在搅拌条件下，将摩尔浓度为2～8mol/L的氨水缓慢滴加入步骤1)所制得的混合溶液中，至溶液pH值达到8.5～9.5时停止滴加氨水，继续反应使导电碳黑和Fe³⁺沉淀完全，停止搅拌；

3)将步骤2)所得沉淀物离心分离，用去离子水洗涤、烘干，得到Fe(OH)₃/C粉末；

4)将步骤3)所得的粉末在氮气气氛下于400℃～600℃下热处理2～8小时，即获得超细Fe₂O₃/C前驱体；

5)按摩尔比Li∶Fe∶P＝1∶1∶1的比例，称取锂源化合物、磷酸源化合物以及步骤4)所得超细Fe₂O₃/C，再加入碳源化合物进行球磨均匀混合；

6)将步骤5)所得的粉体在氮气气氛下于700℃～900℃下热处理8～20小时，即获得超细LiFePO4/C产品。

2.按照权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料超细LiFePO₄/C的制备方法，其特征在于：所述的锂源化合物为Li₂CO₃或LiOH·H₂O，磷酸源化合物为H₃PO₄、NH₄H₂PO₄或(NH₄)₂HPO₄，或采用LiH₂PO₄化合物同时作为锂源和磷酸源，碳源化合物为蔗糖或葡萄糖。

3.一种锂离子电池正极材料超细LiFePO₄/C的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

1)以Fe(NO₃)₃·9H₂O或Fe₂(SO₄)₃·9H₂O为原料，在搅拌条件下用去离子水溶解配制成1～2mol/L的溶液，再按摩尔比为M/Li＝0.5％～2％称取可溶金属M盐加入，并加入占LiFePO₄产品质量百分比为1～5％的超细导电碳黑，制得Mⁿ⁺、Fe³⁺与导电碳黑的混合悬浮溶液，其中M＝Mg、Mn、Zr、Mo或Cr；

2)在搅拌条件下，将摩尔浓度为2～8mol/L的氨水缓慢滴加入步骤1)所制得的混合溶液中，至溶液pH值达到8.5～9.5时停止滴加氨水，继续反应使导电碳黑、掺杂金属离子和Fe³⁺沉淀完全，停止搅拌；

3)将步骤2)所得沉淀离心分离，用去离子水洗涤、烘干，得到掺杂Fe(OH)₃/C粉末；

4)将步骤3)所得的粉末在氮气气氛下于400℃～600℃下热处理2～8小时，即获得超细掺杂Fe₂O₃/C前驱体；

5)按摩尔比Li∶Fe∶P＝1∶1∶1的比例，称取锂源化合物、磷酸源化合物以及步骤4)所得超细掺杂Fe₂O₃/C，再加入碳源化合物进行球磨均匀；

6)将步骤5)所得的粉体在氮气气氛下于700℃～900℃下热处理8～20小时，即获得高导电性超细掺杂LiFePO₄/C产品。

4.按照权利要求3所述的一种锂离子电池正极材料超细LiFePO₄/C的制备方法，其特征在于：所述的锂源化合物为Li₂CO₃或LiOH·H₂O，磷酸源化合物为H₃PO₄、NH₄H₂PO₄或(NH₄)₂HPO₄，也可用LiH₂PO₄化合物同时作为锂源和磷酸源，碳源化合物为蔗糖或葡萄糖。