[发明专利]一种快速的定量电分析方法

说明书

发明领域

本发明涉及一种快速的电化学定量分析方法，特别是涉及一种通过快速改变电位 并以此过程中的电子转移量来确定被测物浓度的方法。

背景技术

电化学分析法是利用物质的电学及电化学性质来进行分析的方法。它通常是使待 分析的试样溶液构成一化学电池，然后根据所组成电池的某些物理量与其化学量之间 的内在联系来进行测定，可以分为电流分析法、电位分析法、电量分析法和伏安分析 法等。目前，电化学分析广泛应用的方法是循环伏安法。该法控制电极电势以不同的 速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同 和还原和氧化反应，并记录电流—电势曲线，可以通过曲线上氧化还原峰电流来进行 定量分析。使用循环伏安法，由于循环路径和扫描速度的限制，对于提高分析速度帮 助不大。

电量分析法是进行电量测定的分析方法的总称，也称库仑法，是一种通过测定消 耗于溶液中待测物质所需的电量来定量地测定这一物质含量的方法。通过计量一段时 间内通过电解池电路中流过的电荷来对体系进行分析的方法称为计时库仑法，也称计 时电量法，常被用来研究电极表面吸附现象，并定量地测定电活性物质或表面活性物 质在电极表面吸附量的电化学分析法。而这种方法的选择性不佳，不宜用作复杂溶液 中的定量分析。

电位阶跃法是以电位阶跃信号作为控制信号同时测出相应的电流值，可以绘制出 电流—时间曲线。这种方法常用于极化曲线的绘制。

目前的污染物分析法主要是滴定分析法、重量分析法、紫外/可见/红外分光光 度法、气相或液相色谱法、气相或液相质谱联用法、原子荧光/原子吸收/原子发射 光谱法等。这些常规方法普遍存在分析速度慢，很难实现在线监控等缺点。而目前的 快速电化学分析方法多集中在生化分析方面(如中国专利CN1975403、CN1325490)， 而环保方面一般局限于水中COD的电化学分析(如中国专利CN1645127)和气体传 感器方面(如中国专利CN2754096)等。这些方法针对性较强，而通用性不足，可以 检测的物质比较有限。

发明内容

本发明的目的是为了解决现行的水中污染物的分析方法检测速度较慢的问题，开 发一种高速检测水中污染物的电化学方法，即使用窄电位连续阶跃法提高电位阶跃计 时库仑法的检测选择性，同时保持快速分析特征的方法。

本发明提供的快速电化学分析方法的原理如下：

电解槽使用三电极系统，其工作电极应对被测物具有高选择性，参比电极为饱和 甘汞电极(SCE)，辅助电极为铂片电极，辅助电极面积应大于等于工作电极。

当电极上施加的电位达到或超过待测物质的还原(或氧化)电位时，待测物质可 以从电极得到(或失去)电子，在电极表面上发生氧化还原反应。由于样品中待测物 浓度不同，在电极表面上富集的量也不相同，因此在施加一定的电压时，发生电化学 反应的物质的量不同，这就导致通路内电子转移量不同。通过检测此过程中转移的电 量，发现其与样品中待测物浓度呈线性相关，此为本方法的定量依据。

本方法的特点是通过循环伏安法确定待测物质的还原(或氧化)峰的电位区间， 此峰电位区间尽可能窄，称为窄电位，以此电位区间为依据进行窄电位连续阶跃测试， 因而只有待测物质可以被还原(或氧化)。这就是本方法排除干扰物、提高选择性的依 据。

本发明提供的快速定量电分析方法，其步骤如下：

1)分析方法中的电池系统使用三电极系统，在电解槽中加入待测水样，带鲁金毛 细管的电解槽中进行循环伏安扫描，在循环伏安曲线上按照待测物质的还原(或氧化) 峰位置确定窄电位阶跃范围(V₁，V₂)。