[发明专利]一种波聚合技术制备接枝改性陶瓷粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属和高分子材料相结合的复合材料制备技术领域，特别提供了一种波聚合技术制备接枝改性陶瓷粉体的方法。经过改性后的碳化硅、氮化硅粉体具有良好的分散性，能够均匀分散到有机物基体中，使有机-无机复合材料的耐冲击性能、耐磨损性能、温度稳定性等均得到显著提高。

背景技术

碳化硅、氮化硅陶瓷具有良好的抗氧化性、耐磨损性、耐热稳定性和热膨胀系数小、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等一系列优良性能，是性能优良的先进陶瓷材料。将碳化硅、氮化硅陶瓷粉体与高分子聚合物复合，能够极大地提高高分子材料的耐磨损、耐腐蚀性、耐冲击性能、抗拉伸性和温度稳定性，受到人们的重视。超细或纳米陶瓷粉体由于颗粒细小、具有很大的表面能，粒子间的自聚集作用非常强，造成纳米粉体分散的困难。为了提高陶瓷粉体在有机物中的分散性，需要对粉体颗粒表面进行改性。向粉体表面引入高分子聚合物的接枝聚合是有效的无机粉体表面改性手段。

中国专利CN1636937A用辐射接枝技术对碳化硅粉体进行改性，中国专利CN1636938A将碳化硅粉体用浓硫酸与双氧水处理，然后与丙烯酸钠溶液混合进行接枝反应，得到接枝率为0.6-16.2％的改性碳化硅粉体。CN1417265A利用有机物接枝共聚合，包括丙烯酰胺单体的纯化，偶联剂加入搅拌，在烘箱内温度控制下进行接枝共聚合，得到表面具有吸水、吸尘性能的改性碳化硅材料。文献(Rong M.Z.，Ji Q.L.et al.，Polymers andPolymer Compositions，2002，10(7)：531-539)用溶液接枝聚合工艺对碳化硅粉体进行了接枝改性研究，产物的接枝率在10％左右。在上述已公开的发明专利和文献中，所用的接枝方法为辐射引发或热引发的溶液接枝聚合过程，需要长时间持续反应，聚合周期长，产物接枝率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种波聚合技术制各接枝改性陶瓷粉体的方法，提高了粉体的接枝率，进而提高粉体的分散性，并简化制备工艺和制备成本。

本发明的具体工艺为：

a、偶联剂处理碳化硅、氮化硅陶瓷粉体。按一定比例加入碳化硅、氮化硅陶瓷粉体，偶联剂，酒精，在搅拌下回流6小时，得到预处理碳化硅粉体。偶联剂与碳化硅的质量比为1∶1。

b、将单体、引发剂、预处理碳化硅粉体按一定比例称量，单体、引发剂溶于水中配成溶液，加入预处理陶瓷粉体，充分搅拌混合均匀。各反应组分的重量组成为：

预处理陶瓷粉体      4.95～19.7％，

单体                30～60％，

引发剂              0.05～0.3％，

水                  35-50％，

c、将混合后的液体混合物注入圆柱型反应器内，任何一种加热方式如电阻丝、火花、热平板、电烙铁等热源在反应器任意一端加热，使引发剂受热分解，点燃反应开始。

d、反应开始后，撤离热源，靠聚合放热维持反应进行，直到整个反应器的所有单体完全转化为聚合物凝胶。将凝胶取出后，根据使用要求，将其溶解在水中，洗涤除去均聚物，得到接枝聚合产物。产物在50～80℃烘箱中干燥，得到接枝改性的陶瓷粉体。

本发明所述的陶瓷粉体为碳化硅、氮化硅粉体；单体为丙烯酰胺、丙烯酸；引发剂为热分解自由基引发剂，如过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵。所述单体的聚合过程是自蔓延波聚合过程，反应一经点燃后，形成自行蔓延传播的聚合波；聚合波以上是反应产物，聚合波以下是未反应分原料；聚合反应只在波界面上发生；聚合过程不需要持续加热，完全靠自身反应方出的热量维持反应进行完全。

以上述内容为基础，在不脱离本发明基本技术思想的前提下，根据本领域的普通技术知识和手段，对其内容还可以有多种形式的修改、替换或变更。

本发明采用一种新的聚合工艺——波聚合对碳化硅、氮化硅陶瓷粉体的表面进行改性。波聚合是一种靠聚合反应自身放出的热量维持反应进行、不需要外界持续加热的一种聚合方法。含单体和引发剂的反应体系一经点燃，便产生聚合热波，热波自动向未反应区域蔓延，直至整个反应器，热波过后，单体转化为聚合物。这种工艺最大的特点是聚合反应逐步蔓延进行，仅在聚合波界面上有较高的聚合温度，而聚合波没有蔓延到的区域仍保持低温。这与上述专利中的辐射接枝和溶液接枝相比，工艺上有显著不同；波聚合的接枝率在40-60％之间，接枝率提高显著。