[发明专利]合成纳米晶氧化物粉体的溶胶-溶剂热方法有效
申请号: | 200710119200.9 | 申请日: | 2007-07-18 |
公开(公告)号: | CN101348240A | 公开(公告)日: | 2009-01-21 |
发明(设计)人: | 卢旭晨;姚生永 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01B13/14 | 分类号: | C01B13/14;C01F17/00;C01G23/053;C01G49/02;C01F7/02;C01G9/02;C01G25/02 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 周国城 |
地址: | 100080北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 纳米 氧化物 溶胶 溶剂 方法 | ||
1.一种合成纳米晶氧化物粉体的溶胶-溶剂热方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)无机盐母液制备:以无机盐为原料,将其溶于有机介质或水中,配制成无机盐母液;无机盐母液中金属离子的浓度大于0小于1.0mol/L;(2)沉淀反应剂溶液制备:将碱溶于有机介质或水中,往其中加入无机盐母液中金属离子0.005~0.05倍摩尔的表面活性剂,配制成沉淀反应剂溶液,其反应剂溶液的浓度大于0小于15mol/L;(3)溶胶的制备:在60~100℃温度下,在搅拌状态下,将制备的反应剂溶液缓慢滴加到制备的无机盐母液中,滴加完毕后继续反应30~60分钟,得到透明的有机介质溶胶或水溶胶;(4)溶胶的溶剂热反应:将制备的溶胶置于反应釜中,在100~300℃温度和压力0.1~10MPa下反应1~10h后,形成的产物经过滤、洗涤、干燥后,得到纳米晶氧化物粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第(1)步中有机介质为乙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、新戊二醇(2,2-二甲基-1,3-丙二醇)、山梨醇、木糖醇、环己六醇、萜品醇、薄荷醇、甘露醇、聚酯多元醇、聚醚多元醇的各种多元醇。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第(2)步中碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾的无机碱或乙二胺、三乙醇胺的有机碱。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第(4)步溶胶的溶剂热反应中,所用溶剂为溶胶的有机介质溶剂或水介质溶剂。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第(3)步中无机盐为主族、副族、稀土金属无机盐。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第(3)步中主族、副族、稀土金属无机盐为Al、Zn、Fe、Ti、Ce、Zr、Y的无机盐。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第(2)步中表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、羟基丙基纤维素(HPC)、聚乙烯醇其中之一。
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