[发明专利]一种用液相色谱法分离测定奈必洛尔杂质的方法

权利要求书

1.一种用高效液相色谱法分离测定奈必洛尔中间体(RS)-6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-羧酸的方法，其特征在于：色谱柱的型号为Daicel OD-RH，该色谱柱以纤维素三(3，5-二甲苯基氨基甲酸酯)为填料，以缓冲盐溶液和有机相为流动相，缓冲盐溶液与有机相的体积比为60∶40～95∶5，所述的缓冲盐溶液的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L，缓冲盐溶液选自磷酸盐缓冲液或醋酸盐缓冲液，所述的有机相选自甲醇、乙醇或乙腈。

2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于有机相为乙腈。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的磷酸盐缓冲液为磷酸二氢钾缓冲液，醋酸盐缓冲液为醋酸钠缓冲液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于缓冲盐溶液的浓度为0.05mol/L～0.08mol/L。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于缓冲盐溶液的pH值为2.5～5.0。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于缓冲盐溶液-乙腈的体积比为70∶30～90∶10。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所说的方法包含以下步骤：

1)取(RS)-6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-羧酸消旋体样品适量，用适量甲醇溶解，用流动相稀释成每1ml含0.2mg～10mg的样品溶液；

2)设置流动相的流速为0.5ml/min～1.5ml/min；检测波长260nm～300nm；

色谱柱柱温为20℃～50℃；

取1)的样品溶液2μl～50μl，注入高效液相色谱仪，完成R-6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-羧酸与S-6-氟-3，4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-羧酸的分离测定，记录色谱图。