[发明专利]捏合法制备聚阴离子纤维素的方法有效
| 申请号: | 200710118976.9 | 申请日: | 2007-06-15 |
| 公开(公告)号: | CN101067002A | 公开(公告)日: | 2007-11-07 |
| 发明(设计)人: | 邵自强;王飞俊;王文俊;周德良 | 申请(专利权)人: | 北京北方世纪纤维素技术开发有限公司 |
| 主分类号: | C08B1/06 | 分类号: | C08B1/06;C08B1/08;C08B11/10 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100081北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 捏合 法制 聚阴离子 纤维素 方法 | ||
1.一种捏合法制备聚阴离子纤维素的方法,其特征在于:在捏合机中,以有机溶剂-碱金属氢氧化物水溶液使纤维素碱化,控制碱化温度在5~35℃;然后加入醚化剂/有机溶剂溶液,醚化剂是氯乙酸,所述有机溶剂是异丙醇、乙醇、异丙醇/乙醇、异丁醇,搅拌均匀,出料到犁式反应釜;在犁式反应釜中进行醚化反应,醚化反应温度为45~80℃;反应结束后,无需降温,直接用洗涤介质冲洗物料至中和釜,用醋酸或盐酸中和体系中的碱,所述洗涤介质是甲醇、乙醇或异丙醇,将产物离心、洗涤、干燥。
2.根据权利要求1所述的一种制备聚阴离子纤维素的方法,其特征在于:碱金属氢氧化物水溶液与有机溶剂混合后一起喷洒加入,加入时间10~35分钟;纤维素是棉纤维素或木纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种制备聚阴离子纤维素的方法,其特征在于:纤维素与有机溶剂质量比为1:1~5,有机溶剂的质量浓度不小于90%。
4.根据权利要求1所述的一种制备聚阴离子纤维素的方法,其特征在于:纤维素与碱金属氢氧化物的质量比为1:0.4~1.2,碱金属氢氧化物水溶液的浓度是40%~50%,碱化时间0.5~3.0小时;碱金属氢氧化物是氢氧化钠、氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的一种制备聚阴离子纤维素的方法,其特征在于:醚化剂溶解在有机溶剂中形成50%~70%的溶液,以喷洒的形式加入捏合机,加入时间20~40分钟。
6.根据权利要求1所述的一种制备聚阴离子纤维素的方法,其特征在于:醚化反应时间40~180分钟,纤维素与氯乙酸的质量比为1:0.5~1.2。
7.根据权利要求1所述的一种制备聚阴离子纤维素的方法,其特征在于:冲洗用洗涤介质含0~5%的无机盐。
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