[发明专利]烧结钕铁硼球磨加氢制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种烧结钕铁硼球磨加氢制备方法。

背景技术

稀土钕铁硼永磁体是当代磁性最强的永磁体，它不仅具有高磁能积、高性价比等优异特性，而且容易加工成各种尺寸，现已广泛应用于航空、航天、微波通讯技术、电子、电声、机电、计算技术、自动化技术、汽车工业、石油化工、磁分离技术、仪器仪表、磁医疗技术及其他需用永久磁场的装置和设备中，特别适用于研制高性能、小型化、轻型化的各种换代产品。稀土钕铁硼系永磁材料是当今和今后相当长一段时间内最重要的永磁材料，它的出现开辟了稀土永磁领域的新开端。

Nd-Fe-B材料的主要技术性能指标是剩磁B_r、矫顽力H_c、磁能积(BH)_max和居里温度T_c。永磁材料的研究者和生产者的主要任务就是最大限度地挖掘材料的潜力，提高永磁材料的B_r、H_c、(BH)_max和T_c。Nd₂Fe₁₄B化合物的各向异性场，即矫顽力的理论极限值为80kOe，然而烧结钕铁硼合金实际矫顽力仅是其理论值的1/3-1/30，因而提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力还大有潜力可挖。大量实验结果表明：烧结NdFeB磁体显微结构的不理想是造成矫顽力比其理论值低的主要原因，矫顽力是一个结构敏感参数。磁粉粒度的分布对磁体性能有非常重要的影响，这主要是来自于反磁化和矫顽力的要求，均匀分布有利于反磁化的一致转动，而分布范围大的颗粒中包含大小不同晶粒，在较低磁场下反转而另一些粉末在较高磁场下反转。

烧结NdFeB磁体目前的生产工艺是采用铸造工艺或用速凝薄片工艺，然后通过氢爆工艺或破碎机将铸锭合金或速凝薄片破碎成粗粉，再通过气流磨制成细粉。此种工艺虽渐渐被广泛采用，但对设备参数要求高，并全过程需要氮气保护，增加了很多人为因素，使得磁体性能不稳定，并且工艺繁杂，成本较高。其氢爆原理是NdFeB合金经过氢气后，由于主相Nd₂Fe₁₄B和富稀土相吸氢晶格膨胀系数不同，合金变得很脆，最后粉化。气流磨是一种利用高速气流的能量对固体物料进行超细粉碎的机械设备。流化床式气流磨其工作原理为颗粒在高速喷射气流交点碰撞，该点位于流化床中心，是靠气流对颗粒的高速冲击及粒子间的相互碰撞而使颗粒粉碎，并在负压气流带动下通过顶部设置的涡轮式分级装置，然后细粉排出。

本发明采用球磨加氢技术，其优点是：合金在球磨机内碰撞而发热，更易吸附氢原子，使合金变得更脆，一方面极大的降低了生产投资成本，磁体生产工艺简化，制粉效率极大的提高，可批量化生产烧结钕铁硼；另一方面使合金更易从晶界处破碎，提高了细粉出粉效率，而且氢气起到气氛保护作用，制得的磁体氧含量低，磁性能大幅提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种烧结钕铁硼球磨加氢制备方法。

它的步骤为：

1)钕铁硼合金采用铸造工艺制成铸锭合金或用速凝薄片工艺制成速凝薄片；

2)将铸锭合金或速凝薄片放入球磨罐中，抽真空至1-100Pa，通入氢气，当氢气压力达到0.5-2atm时密封球磨罐，使每100g铸锭合金或速凝薄片通入氢气质量为0.01-0.8g，然后通过球磨工艺制成平均颗粒直径为2-10μm细粉；

3)将细粉、汽油和抗氧化剂在混料机中均匀混合，得到混合粉末，其中汽油占总重量的0.2-5％，抗氧化剂占总重量的0.01-1％；

4)混合粉末在1.2-2.0T的磁场中压制成型坯件；

5)将型坯件放入高真空烧结炉内，在1050-1120℃烧结2-4h，再经过500-650℃热处理回火2-4h，制得烧结磁体。

所述的钕铁硼合金以原子百分比计，其成分为Nd_aFe_100-a-b-cB_bM_c，其中9≤a≤20，5.0≤b≤7.0，0≤c≤10，M为Dy、Tb、Nb、Co、Ga、Zr、Al、Cu元素中一种或几种。

球磨工艺为球磨机转速50-500r/min，球料比为1∶1-20∶1，磨球直径为5-50mm，球磨时间为3-30h。

抗氧化剂为聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酸酯或聚环氧乙烷烯丙基醚。

本发明的球磨制粉效率高，磁体生产工艺简单，降低了生产成本，而且制得的磁体氧含量比传统球磨工艺低，磁性能大幅提高，可批量化生产烧结钕铁硼。