[发明专利]盐酸二甲双胍大颗粒结晶生产方法

权利要求书

1.一种盐酸二甲双胍大颗粒结晶的生产方法，其特征在于，大颗粒结晶的生产方法的具体操作步骤和条件如下：在高位罐中备好工业盐酸235Kg，反应罐中加入二甲胺200Kg，开搅拌，开冰盐水降温，关闭真空，打开放空阀门，开始滴加盐酸至pH＝3，关并压回降温盐水，开真空，开蒸汽加热脱出水，至无水分脱出；然后抽入异戊醇260Kg，关真空，打开反应罐罐口加入双氰胺150Kg，盖严投料口，开蒸汽加热回流12小时关蒸汽阀门，冷凝水降温至50℃以下，甩料，回收母液，用40Kg～50Kg无水乙醇洗料，得到盐酸二甲双胍粗品一批，把得到的一整批盐酸二甲双胍粗品和其重量3倍的纯化水投入反应罐，加热至65℃～75℃回流，检查是否全溶，全溶后趁热压滤至另一反应罐，先常压后减压脱出残存溶剂30～40分钟，搅拌降温至40℃～45℃，停止搅拌静置降温至20℃以下，甩料，得到大颗粒结晶的盐酸二甲双胍，所述的大颗粒为95％的产品粒度大于40目。

2.根据权利要求1所述的盐酸二甲双胍大颗粒结晶的生产方法，其特征在于大颗粒结晶的生产方法的具体操作步骤和条件如下：在高位罐中备好工业盐酸235Kg，反应罐中加入二甲胺200Kg，开搅拌，开冰盐水降温，关闭真空，打开放空阀门，开始滴加盐酸至pH＝3，关并压回降温盐水，开真空，开蒸汽加热脱出水，至无水分脱出；然后抽入异戊醇260Kg，关真空，打开反应罐罐口加入双氰胺150Kg，盖严投料口，开蒸汽加热回流12小时，关蒸汽阀门，冷凝水降温至50℃以下，甩料，回收母液，用43Kg无水乙醇洗料，得到盐酸二甲双胍粗品280Kg，把得到的盐酸二甲双胍粗品和其重量3倍的纯化水840Kg投入反应罐，加热至65℃回流，检查是否全溶，全溶后趁热压滤至另一反应罐，先常压后减压脱出残存溶剂30分钟，搅拌降温至40℃，停止搅拌降温至20℃以下，甩料，得到大颗粒结晶的盐酸二甲双胍，所述的大颗粒为95％的产品粒度大于40目。

3.根据权利要求1所述的盐酸二甲双胍大颗粒结晶的生产方法，其特征在于大颗粒结晶的生产方法的具体操作步骤和条件如下：在高位罐中备好工业盐酸235Kg，反应罐中加入二甲胺200Kg，开搅拌，开冰盐水降温，关闭真空，打开放空阀门，开始滴加盐酸至pH＝3，关并压回降温盐水，开真空，开蒸汽加热脱出水，至无水分脱出；然后抽入异戊醇260Kg，关真空，打开反应罐罐口加入双氰胺150Kg，盖严投料口，开蒸汽加热回流12小时，关蒸汽阀门，冷凝水降温至50℃以下，甩料，回收母液，用45Kg无水乙醇洗料，得到盐酸二甲双胍粗品279Kg，把得到的盐酸二甲双胍粗品和其重量3倍的纯化水837Kg投入反应罐，加热至75℃回流，检查是否全溶，全溶后趁热压滤至另一反应罐，先常压后减压脱出残存溶剂40分钟，搅拌降温至45℃，停止搅拌降温至20℃以下，甩料，得到大颗粒结晶的盐酸二甲双胍，所述的大颗粒为95％的产品粒度大于40目。

4.根据权利要求1所述的盐酸二甲双胍大颗粒结晶的生产方法，其特征在于大颗粒结晶的生产方法的具体操作步骤和条件如下：在高位罐中备好工业盐酸235Kg，反应罐中加入二甲胺200Kg，开搅拌，开冰盐水降温，关闭真空，打开放空阀门，开始滴加盐酸至pH＝3，关并压回降温盐水，开真空，开蒸汽加热脱出水，至无水分脱出；然后抽入异戊醇260Kg，关真空，打开反应罐罐口加入双氰胺150Kg，盖严投料口，开蒸汽加热回流12小时，关蒸汽阀门，冷凝水降温至50℃以下，甩料，回收母液，用46Kg无水乙醇洗料，得到盐酸二甲双胍粗品285Kg，把得到的盐酸二甲双胍粗品和其重量3倍的纯化水855Kg投入反应罐，加热至70℃回流，检查是否全溶，全溶后趁热压滤至另一反应罐，先常压后减压脱出残存溶剂35分钟，搅拌降温至42℃，停止搅拌降温至20℃以下，甩料，得到大颗粒结晶的盐酸二甲双胍，所述的大颗粒为95％的产品粒度大于40目。