[发明专利]反应萃取结晶一步法生产硫酸钾的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，特别是反应萃取结晶—步法生产硫酸钾的方法。

背景技术

硫酸钾是无氯钾肥的主要品种，特别适用于忌氯的茶叶、烟草、糖类、和果类等经济作物。我国目前氮肥和磷肥的生产比例已基本能适合农业生产发展的需求，但钾肥的缺口越来越大，尤其是硫酸钾。目前工业上从氯化钾生产硫酸钾有3种方法：复分解法、缔置法和引进的台湾青上公司的曼海姆法，其中复分解法转化率低，产品质量难以控制；缔置法投资少、成本低、产品质量高，但工业化生产时易结盐、堵塞，使生产作业连续化十分困难；至于曼海姆法，则需在高温下进行，全套设备均为引进，国产化困难，设备腐蚀严重，投资大(万吨级装置需投资3500万元左右)，成本高，另副产大量盐酸，有废渣、废酸不易处理。

发明内容

本发明硫酸钾生产新技术，提出了反应萃取结晶一步法生产硫酸钾的新工艺，即以稀硫酸和氯化钾为原料，在常温下采用复合萃取剂一步反应萃取结晶制取硫酸钾，反应、萃取和结晶3个过程在同一设备中同时进行，无需加热浓缩即得固体硫酸钾。使用过的萃取剂经氨水反萃，能有效地回收萃取剂以便重复使用。整个过程闭路循环，基本无三废排放。

本发明目的是制得的硫酸钾产品符合国标优等品的质量标准，副产品氯化氨符合农用氮肥标准。

本发明的技术方案为

反应萃取结晶一步法生产硫酸钾的新工艺，即以稀硫酸和氯化钾为原料，在常温下采用复合萃取剂一步反应萃取结晶制取硫酸钾，反应、萃取和结晶3个过程在同一设备中同时进行，无需加热浓缩即得固体硫酸钾。

技术效果

反应萃取结晶一步法生产硫酸钾工艺流程简单，投资少，常温常压下进行，避开浓硫酸下反应，操作方便，萃取剂损失少，溶液闭路循环，基本无三废排放，符合环境友好的要求，是一种绿色化工工艺。主产品硫酸钾及副产品氯化铵纯度高，投资回收率亦高。工艺对原料要求不高，适应性强，如含硫酸或含钾废水，也可采用，因此，与复分解法、曼海姆法和缔置法相比，新工艺有显著的优点前景光明。

实施例：

1、原料配制工序将硫酸钾母液抽至计量罐，经计量后加入稀释罐，边搅拌边加入浓硫酸，接着用耐酸泵抽至配制罐中，开始搅拌，投入氯化钾固体并加入经计量的水，继续搅拌。然后用耐酸泵通过板框压滤机过滤，滤液用于萃取反应，滤饼为原料氯化钾中的固体不溶物和其中的Ca2+、Mg2+与硫酸生成的硫酸钙、硫酸镁沉淀。配制液的过滤不仅可提高产品硫酸钾的纯度，也可减少胡机溶剂的损耗量。本方法避免了98％的浓硫酸与有机相直接接触，有效防止有机相被磺化或氧化，确保有机溶剂能长期运转，同时也不使浓硫酸和氯化钾固体直接接触，防止局部产生氯化氢气体。

2、萃取工序经回收的有机溶剂抽至萃取结晶反应器内，边搅拌边抽入配制液，充分反应后进行油水相分离，油相到反萃取工序去回收萃取剂，分离得到的水相和固相经过离心分离，干燥、粉碎筛分可得优质硫酸钾成品。有机相需定期计量并补加入新鲜有机溶剂。

3、反萃取工序用氨水与负载有盐酸和少量硫酸的有机溶剂接触反应，氨水可有效地反萃出盐酸和硫酸，生成的氯化铵和硫酸铵沉淀出来，然后进行油水相分离，有机相到萃取工序。水相和固相经离心分离后，干燥、粉碎筛分可得农用氮肥。