[发明专利]一种双－(2,3－二溴－4,5－二羟基苄基)－醚的制备方法

权利要求书

1.一种双-(2，3-二溴-4，5-二羟基苄基)-醚的制备方法，其特征在于香兰素与溴素进行溴代反应，生成3-溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲醛，在催化剂存在下继续溴代生成2，3-二溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲醛，滴加硫酸二甲酯进行甲基化反应，生成2，3-二溴-4，5-二甲氧基苯甲醛，在碱性条件下同硼氢化钾反应，生成2，3-二溴-4，5-二甲氧基苄醇，滴加三溴化磷生成2，3-二溴-4，5-二甲氧基苄基溴；2，3-二溴-4，5-二甲氧基苄醇和2，3-二溴-4，5-二甲氧基苄基溴在碱性条件下经催化生成双-(2，3-二溴-4，5-二甲氧基苄基)-醚，经三溴化硼脱甲基后生成最终产物双-(2，3-二溴-4，5-二羟基苄基)-醚。

2.根据权利要求1所述的双-(2，3-二溴-4，5-二羟基苄基)-醚的制备方法，其特征在于溴代反应将香兰素在0-40℃溶于冰醋酸中反应，滴加理论溴素量的100％-120％，反应时间1-3小时，制备生成3-溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲醛。

3.根据权利要求1所述的双-(2，3-二溴-4，5-二羟基苄基)-醚的制备方法，其特征在于催化溴代反应在70-100℃中进行，滴加理论溴素量的100％-150％，加入催化剂量的还原铁粉，回流反应8-12小时，制备生成2，3-二溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲醛。

4.根据权利要求1所述的双-(2，3-二溴-4，5-二羟基苄基)-醚的制备方法，其特征在于在无水碳酸钾存在下，甲基化反应在40-80℃下滴加理论硫酸二甲酯量的100％-120％，反应时间24-48小时，制备生成2，3-二溴-4，5-二甲氧基苯甲醛。

5.根据权利要求1所述的双-(2，3-二溴-4，5-二羟基苄基)-醚的制备方法，其特征在于还原反应在还原釜中加入pH＝8的缓冲溶液和2，3-二溴-4，5-二甲氧基苯甲醛，在20-50℃下，将滴加配制好的20-40％硼氢化钾溶液，反应时间1-2小时，制备生成2，3-二溴-4，5-二甲氧基苄醇。

6.根据权利要求1所述的双-(2，3-二溴-4，5-二羟基苄基)-醚的制备方法，其特征在于醇羟基的溴代反应在0-40℃下滴加理论三溴化磷量的100％-120％，反应时间1-3小时，制备生成2，3-二溴-4，5-二甲氧基苄基溴。

7.根据权利要求1所述的双-(2，3-二溴-4，5-二羟基苄基)-醚的制备方法，其特征在于Williamson醚合成反应中，在氢氧化钠及相转移催化剂存在下，2，3-二溴-4，5-二甲氧基苄醇和2，3-二溴-4，5-二甲氧基苄基溴于60-80℃下回流反应6-10小时，生成双-(2，3-二溴-4，5-二甲氧基苄基)-醚。

8.根据权利要求1所述的双-(2，3-二溴-4，5-二羟基苄基)-醚的制备方法，其特征在于脱甲基反应用溶于二氯甲烷的三溴化硼，反应温度-30-0℃，时间2-4小时，生成最终产物双-(2，3-二溴-4，5-二羟基苄基)-醚。

9.根据权利要求1所述的双-(2，3-二溴-4，5-二羟基苄基)-醚的制备方法，其特征在于E物质2，3-二溴-4，5-二甲氧基苄醇、F物质2，3-二溴-4，5-二甲氧基苄基溴和A物质双-(2，3-二溴-4，5-二羟基苄基)-醚的结构式分别为：