[发明专利]α-甲基苯乙烯衍生物的α-羟基羰基衍生物的混合物的制备方法有效
| 申请号: | 200710102502.5 | 申请日: | 2007-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN101066914A | 公开(公告)日: | 2007-11-07 |
| 发明(设计)人: | M·维斯孔蒂;G·利巴希 | 申请(专利权)人: | 蓝宝迪有限公司 |
| 主分类号: | C07C49/83 | 分类号: | C07C49/83;C07C45/46;C07C45/64 |
| 代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 余颖 |
| 地址: | 意大利*** | 国省代码: | 意大利;IT |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 苯乙烯 衍生物 羟基 羰基 混合物 制备 方法 | ||
1.一种制备通式I所示α-甲基苯乙烯的低聚物的α-羟基羰基衍生物的 混合物的方法,通式I中n=0,该方法包括:a)使α-甲基苯乙烯在酸催化 剂存在下低聚合,并且同时环化,得到α-甲基苯乙烯低聚物的混合物;b) 在路易斯酸催化下,步骤a)得到的α-甲基苯乙烯低聚物与α-溴代异丁酰溴 之间发生弗瑞德-克来福特反应,得到溴化中间体的混合物;c)溴化中间体 的混合物与水合碱溶液、碳酸盐或碳酸氢盐反应,得到α-甲基苯乙烯的低 聚物的α-羟基羰基衍生物的混合物
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溴化中间体的混合物 主要由通式IIa和IIb的二聚体组成:
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤a)在无任何溶剂的条 件下、在-10℃至150℃的温度下进行0.5-8小时,使用包含酸形式的磺酸基 的离子交换树脂作为酸催化剂。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述弗瑞德-克来福特反应 通过以下步骤进行:制备在合适溶剂中的α-溴代异丁酰溴和α-甲基苯乙烯 低聚物的溶液,低聚物的芳环和α-溴代异丁酰溴的摩尔比为1.0-1.1;向这 样得到的溶液中分批加入路易斯酸,以将温度保持在-20℃至20℃;通过用 酸性水处理反应混合物和用水洗涤有机相,使由路易斯形成的配合物分解。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述路易斯酸是AlCl3。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤b)结束时得到的有 机相这样用于步骤c),步骤c)的反应混合物为两相且包含相转移催化剂。
7.如权利要求4所述的方法,其特征在于,在进行步骤c)之前,将步 骤b)结束时得到的有机相中的溶剂除去,将步骤b)的反应产物溶解在与水 混溶的脂族醇中,以进行步骤c)。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述醇是异丙醇。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,用在步骤c)中所用的水合 碱是NaOH。
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