[发明专利]一种γ－Fe2O3纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料的制备方法，特别是一种γ-Fe₂O₃纳米管的制备方法。

背景技术

强磁场作为一种极端条件的特殊电磁场形态，能够将高强度的能量无接触地传递到物质地原子尺度，改变原子和分子地排列、匹配和迁移等行为，从而对材料的组织和性能产生巨大而深刻的影响。目前已在结晶凝固、粉末冶金、电析、烧结、络合、热处理、塑性加工、对流传热、液体悬浮和分离等方面进行了广泛的探索性研究，涉及超导陶瓷材料、磁性材料、高分子材料、金属材料等，  形成一个全新的内涵丰富的研究方向。γ-Fe₂O₃具有良好的耐候性、耐光性、磁性和对紫外线有良好的吸收和屏蔽效应，可广泛应用于闪光涂料、高磁记录材料、气敏传感及生物医药工程等方面，而纳米尺度的γ-Fe₂O₃由于其特殊的尺寸，从而具有不同于大块样品的性质，从而备受人们的关注，然而目前关于γ-Fe₂O₃纳米管的制各较少，L.Suber，等在2005年制备了γ-Fe₂O₃纳米管(L.Suber等，Synthesis，morphology，andmagnetic characterization of iron oxide nanowires and nanotubes，J.Phys.Chem.B，2005，109，7103)，具体制备过程如下：首先在氮气氛围下以FeCl₂和乙酰丙酮为原料制备出二乙酰丙酮铁(II)(Fe(CH₃COCHCO(O-)CH₃)₂)，再经过重结晶后作为制备γ-Fe₂O₃纳米管的原料；将氧化铝薄膜整晚浸泡在二乙酰丙酮铁和柠檬酸的乙醇溶液中后，在60℃减压的条件下蒸发乙醇形成凝胶，将薄膜干燥后进行热处理，升温过程为先1℃/min升至200℃并保温1h，接着升温至270℃，保温24h，然后以1℃/min的速度降到室温，整个制备过程都在N₂气氛中进行。从制备方法中可以看出制备工艺较为复杂，所需原料较多，而且从XRD结果中可以看出得到的样品结晶性较差，这就使得γ-Fe₂O₃纳米管的进一步应用受到限制。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术工艺复杂，且样品结晶性较差的缺点，提供一种结晶性较好的、具有铁磁性质的γ-Fe₂O₃纳米管的制备方法，该方法采用廉价的Fe(NO₃)₃为原料，结合强磁场的作用，以达到简化制备工艺及原料的目的。

本发明方法的反应方程式为：

根据上述反应方程式，本发明利用Fe(NO₃)₃为原料，结合强磁场制备纳米管，其具体步骤如下：

1.将孔径为20～200nm的氧化铝薄膜浸泡在Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液中，浸泡时间为10～40min，取出薄膜并擦干净表面的溶液，放入真空烘箱中40～80℃烘2～4h。

2.重复上述过程三次，每次浸泡时间为5～15min。每次浸泡后取出氧化铝薄膜，放入真空烘箱中烘干，烘烤时间为2～4h。

3.将上述烘干的氧化铝薄膜放入装有超导磁体的加热炉中进行处理。

4.热处理过程依次按照：首先从室温以0.5～2℃/min速率升温至150℃，接着以5～10℃/min的速率升温到400～600℃并保温0.5～10h，最后自然冷却到室温，该过程从开始到冷却到室温整个过程都施加0.2～35T的磁场。磁场的方向垂直于氧化铝薄膜平面。

5.取出氧化铝薄膜，将其溶解在NaOH(1～6M)溶液中，得到的红棕色沉淀分别用去离子水、无水乙醇清洗，即可得到γ-Fe₂O₃纳米管。

在本发明方法中，慢速升温至150℃的目的是让残留的水分充分蒸发；在400～600℃保温的目的是为了让Fe(NO₃)₃充分的分解，以便得到纯的样品。