[发明专利]一种铝锭中微量砷的测定方法

说明书

技术领域

一种铝锭中微量砷的测定方法，涉及一种金属产品微量组分的分析检测方法，特别用于判断是否能用于制造医药、食品等与环境和人类健康有关的产品重熔用铝锭中微量砷的测定方法。

背景技术

在2002年国家颁布的铝锭产品的技术标准中，参照了国际标准ISO/T115中的规定，明确规定了我国生产的铝锭产品中，用于医药、食品等与环境和人类健康有关的铝产品中As、Gd、Pb的含量不得大于0.01％。近年来我国出口铝锭的量增大，外商对铝产品中微、痕量有害元素的存在量提出了苛刻的要求，铝锭中的微量有害元素一般由铝锭生产的原材料及冶炼过程带入，极微量的有害元素就能造成对环境和人的危害，所以准确测定出铝锭中微量有害元素十分重要。砷及其砷化物具有较高的生物毒性，无机砷化物是皮肤癌和肺癌的致癌物质，由于现在很多家用电器及盛装食品的装置是由铝做原料生产，对砷的测定十分必要。

目前，国内外测定砷元素的方法很多，但测定的样品多为水、食品、药品等，测定金属样品中砷元素的报道较少，而测定铝锭中的微量砷未见报道。

目前，测定其他样品中的砷所采用的方法有分光光度法，石墨炉原子吸收法。分光光度法须采用萃取和反萃取，手续繁杂，使用有机试剂污染环境，分析时间长，而且最低测到10^-4％，而铝锭中砷元素的含量，大部分都小于10^-5％，难以满足测试需求。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种有效提高测定的灵敏度和准确度，满足国内外对铝锭产品的质量要求，提高分析效率，节约分析成本铝锭中微量砷的测定方法。

本发明的方法是通过以下技术方案实现的。

一种铝锭中微量砷的测定方法，其特征在于测试过程包括将测试样品用王水溶解，再加入预还原剂使溶解的样品中As⁺⁵还原为As⁺³后，再在溶液中加入还原剂进行反应，使样品溶液中的砷离子转化为气态的氢化物，用氩气做载气将其引入原子荧光光谱仪测量系统进行砷含量的测定。

本发明的一种铝锭中微量砷的测定方法，其特征在于其测试样品的溶解过程依次为：称取试样0.5000g，置于300mL烧杯中，加入20ml王水(1+1)盖上表面皿，然后将盛有样品的烧杯放在电炉上加热，蒸发至5mL，取出，冷却至室温，用少量水冲洗杯壁，加入10mL浓度为100g/L的硫脲-抗坏血酸溶液，将溶液移入100mL容量瓶中，用5％的盐酸稀释至刻度，摇匀，放置40min。

本发明的一种铝锭中微量砷的测定方法，其特征在于其测定过程是将溶解好的样品和含有5g/L氢氧化钠-10g/L硼氢化钾的溶液，以5％的盐酸为载流引入原子荧光光谱仪中的反应系统，以氩气为载气将所产生的AsH₃气体引入原子荧光光谱仪中，定量测定出铝锭产品中的微量砷。

本发明的方法中所须配制的试剂有：1、As标准溶液(1.0mg/mL)，用时稀释至1μg/L；2、KBH₄溶液10g/L；3、NaOH溶液5g/L；4、HCL溶液5％；5、硫脲-抗坏血酸溶液100g/L；6、王水(1+1)；7、氩气(99.99％)；试验用水均为石英亚沸蒸馏水。

本发明方法所使用的测试仪器是原子荧光光谱仪。

本发明方法中所使用的样品应加工成厚度不大于1mm的屑状。

本发明中样品的称取量是0.5000g。

原子荧光光谱仪的测定条件为：灯电流60mA，负高压270V，观测高度8mm，原子化温度200℃，载气流量400mL/min，屏蔽气流量800mL/min。不同的原子荧光光谱仪灵敏度不同，仪器测试条件略有不同。

本发明的方法，通过选择合适的溶样方法，控制溶样条件，用氢化物发生将铝锭中的微量砷富集起来，用载气引入，用原子荧光光谱仪进行测定，取得了很好的结果。使用本发明的方法可以准确、快速的测定出铝锭中微量砷的含量，适用于铝锭生产厂家进行微量砷的分析，以生产出达到国家标准质量要求的铝锭产品。

具体实施方式

一种铝锭中微量砷的测定方法，测试过程包括将测试样品用王水溶解，再加入预还原剂使溶解的样品中As⁺⁵还原为As⁺³后，再在溶液中加入还原剂进行反应，使样品溶液中的砷离子转化为气态的氢化物，用氩气做载气将其引入原子荧光光谱仪测量系统进行砷含量的测定。