[发明专利]一种铝锭中微量汞的测定方法

说明书

技术领域

一种铝锭中微量汞的测定方法，涉及一种金属铝锭中化学成份的分析方法，特别铝锭中微量汞的测定方法。

背景技术

在国际标准ISO/T115中明确规定，用于医药、食品等与环境和人类健康有关的铝产品中Hg+Cd+Pb<0.0095％。随着我国加入WTO及市场的进一步开放，我国的铝工业市场已与世界市场完全融通，我国是世界产铝大国，特别是近年来，随着出口铝锭量的增大，外商对铝产品中汞含量的检测提要求越来越多，虽然，我国铝锭产品技术标准中目前还没有对汞的含量进行要求，但为了尽快与国际接轨，减小技术壁垒，快速、准确的测定铝锭中微量汞元素的量，已成为当前轻金属产品分析工作者面临的重要问题，铝锭中的微量有害元素一般由铝锭生产的原材料及冶炼过程带入。汞是其中的一种有害元素，世界卫生组织(WHO)已将汞列为首要考虑的环境污染物。由于现在很多家用电器及盛装食品的装置是由铝做原料生产，而食品一旦被汞污染，无论使用任何加工方式都难以除去。所以，铝中汞的含量要引起足够的重视。

而目前的分析方法，如用常规分光光度法，冷原子吸收光谱法测定铝锭中的微、痕量汞灵敏度不够，精密度偏低，冷原子吸收光谱法的测定下限是0.000X％，对于铝锭中含量在10^-5％～10^-7％之间的汞无法测定。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种有效提高测定的灵敏度和准确度、满足国内外对铝锭产品的质量要求、提高分析效率、节约分析成本的铝锭中微量汞的测定方法。

本发明的方法是通过以下技术方案实现的。

一种铝锭中微量汞的测定方法，其特在于其测试过程是将样品溶样，抑制汞的挥发，并加入还原剂利用氢化物发生将铝锭中的微量汞富集起来，形成汞蒸汽后，引入用原子荧光光谱仪进行测定，得出测试结果。

本发明的一种铝锭中微量汞的测定方法，其特在于其测试过程包括以下步骤：

(1)样品的溶解过程是：将称取试样2.000g，置于400mL烧杯中，加入45ml王水(1+1)盖上表面皿，放置过夜，然后将盛有样品的烧杯放入90℃的水浴锅中，并保持20min，取出，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀；

(2)样品的测定过程是：将以上溶解好的样品和含有5g/L氢氧化钠-6g/L硼氢化钾的混合溶液一同，以5％的盐酸为载流引入原子荧光光谱仪中的反应系统，以氩气为载气将还原反应所产生的汞蒸汽，引入原子荧光光谱仪中，在选定的仪器测定条件下，根据荧光强度和汞的浓度成正比的关系，定量测定铝锭产品中的微量汞。

本发明的方法，将样品用王水溶解，为防止在溶样过程中汞的挥发，对溶解的温度、时间进行了规定，在反应系统加入一定浓度的还原剂使汞离子还原为汞蒸气，用氩气做载气将其引入原子荧光光谱仪测量系统，进行测定。使用本发明可以准确、快速的测定出铝锭中微量汞的含量，适用于全国所有的铝锭生产厂家进行微量汞的分析，以生产出达到国家标准质量要求的铝锭产品。

具体实施方式

一种铝锭中微量汞的测定方法，其测试过程是将样品溶样，抑制汞的挥发，并加入还原剂利用氢化物发生将铝锭中的微量汞富集起来，形成汞蒸汽后，引入用原子荧光光谱仪进行测定，得出测试结果；包括以下步骤：(1)样品的溶解过程是：将称取试样2.000g，置于400mL烧杯中，加入45ml王水(1+1)盖上表面皿，放置过夜，然后将盛有样品的烧杯放入90℃的水浴锅中，并保持20min，取出，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀；(2)样品的测定过程是：将以上溶解好的样品和含有5g/L氢氧化钠-6g/L硼氢化钾的混合溶液一同，以5％的盐酸为载流引入原子荧光光谱仪中的反应系统，以氩气为载气将还原反应所产生的汞蒸汽，引入原子荧光光谱仪中，在选定的仪器测定条件下，根据荧光强度和汞的浓度成正比的关系，定量测定铝锭产品中的微量汞。

本发明方法的实验中，所用试剂有：1、Hg标准溶液(1.0mg/mL)，用时稀释至1μg/L；2、KBH₄溶液6g/L；3、NaOH溶液5g/L；4、HCL溶液5％；5、王水(1+1)，6、氩气(99.99％)；试验用水均为石英亚沸蒸馏水，使用的测试仪器是原子荧光光谱仪。

样品应加工成厚度不大于1mm的屑状；样品的称取量是2.000g。