[发明专利]一种磷铁中磷和锰的测定方法

说明书

技术领域

一种磷铁中磷和锰的测定方法，涉及一种钢铁材料成份的分析检测方法，特别是磷铁中磷和锰含量的测定方法。

背景技术

磷铁用于冶金中的合金添加剂和脱氧剂，广泛用于轧辊、汽车缸套、发动机滚轴及大型铸造件以增加机械部件抗腐蚀性和耐磨性。铸造生产中使用磷铁可增加铁水流动性，提高铸件耐磨性。目前对磷铁中磷、锰的分析没有专门的分析标准，在分析检测磷铁样品时只能参照YB/T576-1965或者GB/T223-1988，上述标准中对磷的测定和锰的测定需要分别溶解样品，采用的方法手续较烦琐，花费时间也长，已经无法满足生产企业和用户对磷铁分析检测的要求，因此在产品生产质量控制和产品销售过程中需要一种快速准确的分析技术和方法，而且不需要较大的资金投入。

发明内容

本发明的目的就是针对性上述已有技术存在的不足，提供一种分析手续简单、资金投入少、快速准确的磷铁中磷和锰的测定方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种磷铁中磷和锰的测定方法，其特征在于包括样品的分解、酸度的选择、显色剂用量的选择、显色时间及温度的选择、干扰离子的消除步骤；其特征在于具体地包括：

(1)配制的试剂：

a.硝酸ρ1.40g/mL；

b.硝酸(1+1)；

c.氢氟酸ρ1.14g/mL；

d.高氯酸ρ1.67g/mL；

e.硫酸(1+1)；

f.磷酸(1+1)；

g.高碘酸钾溶液50g/L：

称取25高碘酸钾置于1000mL烧杯中，加入200mL水、100mL硝酸，加热煮沸至完全溶解，冷却至室温，用水稀释至500mL；

h.无还原剂水：于1000水中加入10mL硫酸(1+1)，加入少量的高碘酸钾，加热煮沸，冷却备用；

i.EDTA溶液(50g/L)；

j.钒钼酸铵显色剂：将A液(10g钼酸铵溶于100mL水中，加热溶解，冷却)徐徐倾入B液(1g钒酸铵溶于97mL热水中，加3mL硝酸)，边加入边搅拌均匀；

k.铁基体溶液：称取0.2500纯铁粉于250mL烧杯中，加入30mL硝酸(1+1)、10mL过硫酸铵溶液(150g/L)，微热溶解后，煮沸2min，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，定容摇匀；

l.所使用的仪器是紫外可见分光光度计。

(2)使用样品应经圆锥四分法缩分，加工成试样筛分；粒度小于0.074mm；

(3)样品的分解过程是：称取0.2500g试样置于铂皿中，加入7～8mL硝酸，逐滴加入氢氟酸使试样完全溶解，加入3mL高氯酸，加热蒸发近干，稍冷，加入10mL硝酸(1+1)、约20mL水，加热溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(4)样品的测定过程是：

a.磷的测定：移取5.00mL试液于100mL容量瓶中，加入13mL硝酸(1+1)、12mL钒钼酸铵溶液，以水稀释至刻度，混匀。在室温(15℃以上)放置30min。用1cm比色皿，以水为参比，于分光光度计470nm处测其吸光度，在工作曲线上查得磷的质量，计算其含量；

b.锰的测定：移取20.00mL试液于250mL烧杯中，加入10mL磷酸(1+1)，10mL硫酸(1+1)，10mL高碘酸钾溶液(50g/L)，摇匀，加热煮沸至溶液呈红色，冷却至室温。将溶液移入预先用无还原剂水冲洗过的100mL容量瓶中，用无还原剂水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以水为参比，于分光光度计525nm处测其吸光度；在工作曲线查得锰的质量，计算其含量。

本发明的方法，操作简单、快速、准确、消耗试剂少。磷的测定范围在8.0％～40.0％，锰的测定范围在0.10％～2.0％，其分析精确度和准确度完全可满足磷铁的日常检验要求，取得了很好的结果。

具体实施方式

一种磷铁中磷和锰的测定方法，包括样品的分解、酸度的选择、显色剂用量的选择、显色时间及温度的选择、干扰离子的消除步骤。