[发明专利]一种铝锭中微量铅的测定方法

说明书

技术领域

一种铝锭中微量铅的测定方法，涉及一种铝锭中微量铅的测定方法，特别重熔用铝锭产品中微量铅的测定。

背景技术

在2002年国家颁布的铝锭产品的技术标准中，参照了国际标准ISO/T115中的规定，明确规定了我国铝锭产品的技术标准中，用于医药、食品等与环境和人类健康有关的铝产品中As、Gd、Pb的含量不得大于0.01％。我国是世界产铝大国，随着加入WTO及市场的进一步开放，我国的铝工业市场已与世界市场完全融通，对产品质量的要求也越来越高，特别是近年来，随着出口铝锭量的增大，外商对铝产品中微、痕量有害元素的存在量提出了要求，快速、准确的测定铝锭中微量有害元素的量，已成为当前轻金属产品分析工作者面临的重要问题，铝锭中的微量有害元素一般由铝锭生产的原材料及冶炼过程带入。铅是其中的一种有害元素，铅及其化合物是17种严重危害人类寿命与自然环境的化学物质之一，人体中存在过量的铅将导致神经和再生系统紊乱，发育迟缓、血色素减少，并引发贫血和高血压，而人体累积吸入0.04g的铅即可引起急性中毒。由于现在很多家用电器及盛装食品的物品由铝做原料生产，所以，铝中铅的含量要引起足够的重视。而目前铝锭中微量铅仍无较理想的分析方法，如用原子吸收法测定铝锭中的微量铅灵敏度不够，它的最低测定下限是0.00XX％，对于铝锭中含量在0.0000X～0.000X％之间的铅也无能为力；等离子体光谱法测定铝锭中的微量铅由于铝基体的干扰，最低只能测到0.0X％，石墨炉原子吸收光谱法的检出限可以满足铝锭中微量铅的测定，但重现性较差；阳极伏安溶出法测定过程有汞的污染，结果稳定性较差。

发明内容

本发明的目的就是针对性上述已有技术存在的不足，提供一种能有效提高测定的灵敏度和准确度、提高分析效率、节约分析成本、保护环境的测定铝锭中微量铅的方法

本发明的方法是通过以下技术方案实现的。

一种铝锭中微量铅的测定方法，其特征在于其测试过程是将称取的样品，用王水溶解，加入氧化剂使样品中低价态的铅离子氧化为高价态，用氢氧化钠溶液控制溶液的酸度，再与还原剂反应，使样品溶液中的铅离子转化为气态的氢化物，用氩气做载气将其引入原子荧光光谱仪测量系统，进行测定的。

本发明的一种铝锭中微量铅的测定方法，其特征在于其测试步骤包括：

(1)样品的溶解过程

称取试样0.1000g，置于烧杯中，加入少许水，加入15ml王水(1+1)盖上表面皿，待剧烈反应停止后，放在电炉上加热溶解，并蒸至近干，取下，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用2％的盐酸溶液定容；

(2)样品的测定过程：

将以上溶解好的样品和含10g/L的硼氢化钾、11g/L铁氰化钾、12g/L的氢氧化钠的混合溶液，用2％的盐酸做载流一同引入原子荧光光谱仪中的反应系统，所产生的PbH₄气体用氩气做载气引入原子荧光光谱仪中，在选定的仪器测定参数下，根据荧光强度和铅的浓度成正比的关系，定量测定铝锭产品中的微量铅。

本发明的方法所须配制的试剂有1、Pb标准溶液(1mg/mL)，用时稀释到10μg/L；2、KBH₄溶液10g/L；3、K₃Fe(CN)₆溶液11g/L；4、NaOH溶液12g/L；5、HCL溶液2％；6、王水(1+1)；7、氩气(99.99％)。

本发明的方法测定所使用的仪器是原子荧光光谱仪。

本发明的方法所使用的样品应加工成厚度不大于1mm的碎屑。

本发明的方法选定的仪器测定参数为：负高压260V、灯电流60mA、观测高度8cm原子化温度200℃，载气流量400mL/min，屏蔽气流量800mL/min(不同型号的原子荧光光谱仪由于灵敏度不同，测定参数略有不同)。

本发明的方法一种通过对样品的反应条件的控制，用氢化物发生将铝锭中的微量铅富积起来，用原子荧光光谱法进行测定，取得了很好的结果。可以准确、快速的测定出铝锭中微量铅的含量，适用于全国所有的铝锭生产厂家进行微量铅的分析，以生产出达到国家标准质量要求的铝锭产品。

具体实施方式

一种铝锭中微量铅的测定方法，其测试过程是将称取的样品，用王水溶解，加入氧化剂使样品中低价态的铅离子氧化为高价态，用氢氧化钠溶液控制溶液的酸度，再与还原剂反应，使样品溶液中的铅离子转化为气态的氢化物，用氩气做载气将其引入原子荧光光谱仪测量系统，进行测定的。