[发明专利]一种高β－胡萝卜素含量的水溶性纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物技术领域，具体涉及一种高β-胡萝卜素含量的水溶性纳米粒子的制备技术。

背景技术

β-胡萝卜素是一种广泛存在于植物和果实中的一种脂溶性活性营养成分。作为V_A前体物质，β-胡萝卜素对于预防癌症、动脉硬化以及心脏疾病具有重要作用。然而，β-胡萝卜素的低水溶性不仅限制了其在食品和药品中的应用，也降低了其生物活性。纳米技术的发展为提高β-胡萝卜素成分的水溶解性和提高β-胡萝卜素生物活性提供了可能。目前，制备纳米粒子的方法有很多，例如：乳化-液中干燥技术，乳化-分散技术，溶剂替换技术以及沉淀方法等，其中，乳化-液中干燥技术是应用最广泛和最具工业化前景的技术。在这个方法中，脂溶性活性成分首先溶于可挥发性的脂溶性溶剂中，与含有乳化剂的水相在高压均质机中混合均质，制备O/W型乳状液；然后，通过实施液中干燥技术去除乳状液中挥发性溶剂。在这个过程中，乳化粒子中活性成分发生沉淀和结晶作用，从而转化为纳米粒子。

在国外，已有利用乳化-液中干燥技术制备β-胡萝卜素纳米粒子的研究(参考文献1，2)，但是这些研究仅采用单一脂溶性溶剂溶解β-胡萝卜素。通常传统作为β-胡萝卜素的脂溶性溶剂为正已烷和环已烷，其对β-胡萝卜素的溶解度仍然很低，因此，生产的纳米粒子和胶囊中β-胡萝卜素的有效含量仍然很低，不足以达到在药物及其它食品原料中使用所需要的浓度。同时，大规模液中干燥技术不仅提高了能量的消耗，而且也带来β-胡萝卜素降解的问题。而单独以甘油酯或者植物性油脂作为溶剂溶解β-胡萝卜素生产的粒子粒径往往较大(通常达到200nm左右)，并且油脂的游离也会影响产品的稳定性。因此，如何制备粒径100nm以下的β-胡萝卜素粒子，同时提高粒子的β-胡萝卜素含量成为亟待解决的问题。现有技术中β-胡萝卜素水溶性纳米粒子的β-胡萝卜素含量为1-3mg/L。

发明内容

本发明本的目的在于针对上述不足提供一种β-胡萝卜素水溶性纳米粒子的制备方法，本发明方法能够制备粒径小、β-胡萝卜素含量高的纳米粒子。

本发明方法采用对β-胡萝卜素具有高溶解性的甘油酯和大豆油等植物性油脂，按照适当比例与含有β-胡萝卜素的正已烷或环已烷配比作为油相，与含有乳化剂的水相在高压均质机中混合均质，制备O/W型乳状液；然后，通过实施液中干燥技术去除乳状液中挥发性溶剂。

本发明方法包括：

(1)油相制备：将含有β-胡萝卜素的对β-胡萝卜素具有高溶解性的植物性油脂溶液与含有β-胡萝卜素的正已烷或环已烷溶液按照体积比1∶5～50混合，作为油相；优选地植物性油脂溶液为β-胡萝卜素的植物性油脂饱和溶液；正已烷或环已烷溶液为β-胡萝卜素的正已烷或环已烷饱和溶液，并且可以通过加热等方式来提高的溶解度。

(2)水相制备：含有乳化剂的水相，其中乳化剂为单甘脂、中链脂肪酸酯或蛋白质，乳化剂的含量为0.5～2％的。

(3)高压均质：将上述油相和水相按照1∶2～10配比，以高速搅拌器预混合后，50～140MPa压力下高压均质获得乳状液；优选地上述油相和水相按照1∶9配比，以高速搅拌器预混合后，100MPa压力下高压均质获得乳状液。

(4)液中干燥：使上述乳状液挥发至原体积的10-30％，优选地将上述获得的乳状液在40摄氏度下真空挥发至原体积的10-30％，产品为透明至半透明溶液。

(5)此产品可以进一步冷冻干燥获得冻干粉。

这种方法获得的β-胡萝卜素纳米粒子溶液或者冻干粉，粒子粒径小于100nm。冻干粉具有良好的水溶性，溶解后溶液透明至半透明。

本发明方法简单、易于操作，制备得到的β-胡萝卜素水溶性纳米粒子，粒径小于100nm，β-胡萝卜素含量比现有方法提高5-30倍，达到51mg/L。

具体实施方式

下面实施例用于对本发明的进一步说明，但不用来限制本发明的范围

实施例1

将18mL0.1％的β-胡萝卜素正已烷溶液、2mL50％的β-胡萝卜素的油酸甘油酯溶液添加到180mL1％的中链脂肪酸酯溶液中，利用高速搅拌器在5000rpm下预混合5min后，以高压均质机在50MPa压力下高压均质获得乳状液。将上述获得的乳状液在40摄氏度条件下真空挥发至体积为原来的25％，产品为半透明溶液。产品中β-胡萝卜素在水溶纳米粒子中含量可以达到51mg/L，平均粒径为62nm。

实施例2