[发明专利]一种从中药石蒜提取液中分离石蒜总生物碱的方法无效

专利信息
申请号: 200710098444.3 申请日: 2007-04-18
公开(公告)号: CN101491624A 公开(公告)日: 2009-07-29
发明(设计)人: 王广录;柴金苗;李蓉 申请(专利权)人: 北京和润创新医药科技发展有限公司
主分类号: A61K36/88 分类号: A61K36/88;A61P17/02;A61P7/10;A61P39/02;C07G5/00;A61K125/00
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摘要:
搜索关键词: 一种 中药 石蒜 提取 分离 生物碱 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种中药有效成分的提取分离方法,特别是涉及一种从中药石蒜提取液中提取分离石蒜总生物碱的方法,属中药领域。

背景技术

生物碱是自然界中广泛存在的一大类碱性含氮化合物,是许多中草药的有效成分,是自然界中存在的一类重要物质。石蒜((Bulbus Lycoridis Radiatae)别名老鸦蒜、蒜头草、蜂螂花,来源为石蒜科植物石蒜Lycorisradiata(L.Herit.)Herb的鳞茎。其性温、味辛甘、有毒,具有消肿,解毒,催吐的功效。研究表明,石蒜总生物碱是其主要有效部位,从石蒜的不同部位分离得到了化学成分含石蒜碱(lycorine)、加兰他敏(galanthamine)、石蒜胺碱(lycora-mine)、石蒜伦碱Lycorenine、多花水仙碱Tazettine、伪石蒜碱Pseudolycorine、二氢石蒜碱dihydrolycorine等。临床主要用于疗疮肿毒、食物中毒、痰涎奎塞、黄疽、水肿腹水等的治疗。因此,石蒜总生物碱有效部位制剂临床需求量很大。

现阶段,中药生物碱的提取工艺已较成熟,根据生物碱的理化特性,采用适宜的溶剂如水、酸水、酸醇及碱醇等,利用浸渍、渗漉、煎煮、回流、超声、酶解等技术将生物碱类成分提取出来,提取率能达到90%以上。但由于生物碱在中药中的相对含量较低(多数含量为0.01%-1%),提取时势必引入大量的其他药物成分和杂质类成分,要保证最后制剂的安全有效,必须对其进行精制纯化,制备成有效部位甚至有效成分来应用,因此生物碱有效部位的精制纯化技术就显得十分重要。但由于其他多种成分的并存以及淀粉、树胶、果胶、粘液质、色素等杂质的干扰,生物碱有效部位的精制技术一直是中药现代化的“瓶颈”,严重影响了现代中药制剂对三效(高效、速效、长效)、三小(剂量小、毒性小、副作用小)、五方便(生产、运输、携带、贮存、应用方便)的要求。

虽然在教科书及各种文献中多有提取分离中药总生物碱的方法,但这些方法仅停留于实验室的研究水平,多数是将含有生物碱的溶液过柱后,以氨液或NaOH溶液洗脱,收集洗脱液后再以有机溶剂萃取生物碱;或者将上过样品的树脂以碱液浸泡,然后再用有机溶剂回流提取生物碱。但这些方法具有步骤繁琐,有机溶剂用量大、大设备无法实现和生物碱转移率低等缺点,因而一直处在实验室研究水平,不能在大生产中应用。在中国专利申请CN200310102276.2中提出了一种最新的从中药石蒜中提取分离总生物碱的技术是用离子交换树脂法,基本过程为:将石蒜经常规提取得提取液,使用阳离子交换树脂进行吸附,以0.1mol/L-10mol/L氯化钠溶液与10%-20%乙醇混合液等进行洗脱,收集含石蒜碱碱的洗脱液,再经浓缩重结晶,得纯品石蒜碱。这种方法的目的是分离石蒜碱单体,避免了大量有机溶剂的使用,具有一定的进步性,但仍存在严重缺陷:试验中可以发现该发法虽可以提高生物碱的纯度,但由于石蒜生物碱在树脂上结合比较牢固,使用氯化钠的乙醇或氨水或氨醇等作为洗脱液时,洗脱不完全,导致最后石蒜碱结晶的转移率仍然不高;乙醇溶液的使用,会在洗脱液中带入树脂单体成分苯乙烯、二乙烯苯等的残留,影响制剂安全;同时由于工艺中使用乙醇,还要求树脂前处理必须增加乙醇处理步骤,后期还要回收乙醇,增加了工艺步骤,提高了生产成本。故为了适应市场及生产,需要一种安全、低成本、收率高的石蒜总生物碱提取分离方法,从而为石蒜碱纯品的生产奠定良好的基础。

发明内容

本发明的目的是提供一种安全、低成本、高效率的提取分离石蒜总生物碱的方法。

该发明目的是通过如下工艺实现的:取石蒜提取液,调整pH值1至7,滤过,取滤液加于阳离子交换树脂柱上,先以水洗脱除杂,再用0.5%~15%酸液洗脱,收集洗脱液,加碱中和,经脱盐处理,即得石蒜总生物碱。

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