[发明专利]三氯蔗糖的制备方法无效
| 申请号： | 200710094118.5 | 申请日： | 2007-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN101130559A | 公开（公告）日： | 2008-02-27 |
| 发明（设计）人： | 张宁;张权钦 | 申请（专利权）人： | 上海申宝香精香料有限公司 |
| 主分类号： | C07H5/02 | 分类号： | C07H5/02 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所 | 代理人： | 余明伟 |
| 地址： | 2004*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 蔗糖 制备 方法 | ||
1.三氯蔗糖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将蔗糖在溶剂中，催化量的硫酸催化下，与羧酸酯40～60℃反应2～4小时，然后加入催化量的Ca(OH)2.，在25～40℃下反应0.5～1.5小时，然后从反应产物中收集蔗糖6-羧酸酯；
(2)将蔗糖6-羧酸酯与氯化剂在溶剂中100～112℃，反应3～8小时，从反应产物中收集三氯蔗糖-6-羧酸酯；
所说的氯化剂选自氯化亚砜；
所说的溶剂选自吡啶或1，3，2-三氯乙烷；
(3)将三氯蔗糖6-羧酸酯、乙酸酐和乙酸钠在65～75℃回流反应1～2小时，然后从反应产物中收集脱除了酰基的三氯蔗糖酰化产物；
(4)将步骤(3)的三氯蔗糖酰化产物加入甲醇与金属钠的混合物，在18～25℃，反应4～5小时，用盐酸调节pH至中性，收集三氯蔗糖，得率为20.5％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，蔗糖/羧酸酯＝1.5～2.0克/ml，所说的羧酸酯为乙酸三乙酯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所说的溶剂为N，N二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，蔗糖-6-羧酸酯∶氯化剂＝1∶3～5，摩尔比。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，乙酸酐的重量用量为三氯蔗糖-6-羧酸酯的0.6～1.0倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，乙酸酐的重量用量为三氯蔗糖-6-羧酸酯的0.6～1.0倍，乙酸钠的重量用量为三氯蔗糖6-羧酸酯的0.06～0.1倍。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的甲醇与金属钠的混合物中，金属钠的含量为1～2克/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，金属钠的用量为：金属钠∶三氯蔗糖酰化产物＝0.5～1.2∶100，重量比。
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