[发明专利]一种AlN陶瓷粉体的合成制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属陶瓷材料领域，具体涉及一种AlN陶瓷粉体的合成制备工艺方法。

【背景技术】

由于AlN陶瓷具有耐高温、抗腐蚀、高热导率、低热膨胀系数、耐热冲击等良好的性能，同时又有很高的电绝缘性，因而成为近年来发展起来的优异的集成电路基片材料、电子元件的封装材料以及耐受高温的新型高抗热震性陶瓷结构材料。

制备AlN陶瓷的关键在于合成制备出AlN含量高、结晶特性良好的氮化铝粉体材料，目前合成AlN的方法主要有：直接氮化法、碳热还原法、电弧熔炼法、气相反应法、离子体法、裂解法、微波合成法、自蔓延高温合成法和高能球磨法等。其中，可实现工业化生产的方法主要有直接氮化法和碳热还原法。

直接氮化法是以铝粉为原料，在高温下通入氮气，直接化合生成AlN方法，反应温度一般为800-1200℃。由于氮化反应为强烈放热反应，反应过程难以控制，产品质量不稳定，制得的AlN粉末往往有自烧结现象，且铝粉氮化表面形成的AlN层会阻碍反应的进行，需长时间才能反应完全。用直接氮化法制备AlN粉末，为得到高纯度的AlN，就需要使用高纯度的原料，相应的成本也就增高，这是制约直接氮化法推广的主要因素。

碳热还原法是另一商业化制取AlN粉末的方法。通常它是将α-Al₂O₃或γ-Al₂O₃与碳黑混合，氮气条件下一般需要1600-1800℃保温12h来合成制备AlN粉末。此法可制得尺寸均一和几乎无团聚的AlN粉末。但是，采用α-Al₂O₃或γ-Al₂O₃碳热还原法合成制备AlN粉需较高的反应温度和保温时间。

针对上述直接氮化法或碳热还原法合成制备AlN粉末的不足，亟待解决的问题是使AlN的合成过程稳定以及降低合成制备温度和减少保温时间。本发明的主要特征是以较低的合成温度和较少的保温时间用于合成AlN陶瓷粉体。

【发明内容】

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种AlN陶瓷粉体的合成制备方法。

本发明的技术方案：

一种AlN陶瓷粉体的合成制备方法，其特征在于包括以下步骤：碳酸铝氨凝胶的制备、配合料湿法混合、粉体料块制备和高温氮化反应合成。

碳酸铝氨凝胶的制备是将分析纯Al(NO₃)₃·9H₂O和(NH₄)₂CO₃用去离子水分别配制成浓度为0.5mol.L^-1和2.5mol.L^-1的溶液；在(35±4)℃恒温及不断搅拌条件下，按(NH₄)₂CO₃∶Al(NO₃)₃＝2.5∶1摩尔量的比例，将Al(NO₃)₃溶液匀速滴加到(NH₄)₂CO₃溶液中；滴加完毕后，继续搅拌30min，再用去离子水洗涤3次，即可制得碳酸铝铵〔NH₄AlO(OH)HCO₃〕凝胶。

配合料湿法混合方法之一是将制得的碳酸铝铵凝胶加入适量的去离子水进行稀释，制成碳酸铝铵凝胶稀释浆料；然后将碳素材料和添加剂加入到碳酸铝氨凝胶稀释浆料中进行湿法混合，混合时间1～3h，获得混合料浆A；碳素材料和添加剂的粒经均＜5μm；碳素材料为碳黑或焦炭或石墨，碳素材料的加入量为碳酸铝铵摩尔量的100-120％；添加剂为SrCO₃或CaF₂-SrCO₃或CaF₂，添加剂的加入量为碳酸铝铵重量的2.5-3.5％。