[发明专利]一种超细钴粉及其制造工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种硬质合金材料，更具体地说，本发明涉及一种超细钴粉及其制造方法。

背景技术

超细硬质合金具有优异的性能，是硬质合金发展的重要方向。生产超细硬质合金必须添加超细Co粉。因此，高质量超细Co粉是生产超细硬质合金的重要原料之一。开发含超细Co粉，对制备高、精、尖的硬质合金产品，提高我国硬质合金生产工业水平意义重大。

目前，由于国内生产技术水平落后，与发达国家水平相比，我国的硬质合金产品质量较差，大部分产品性能仍偏低，属于低技术含量和低附加值的初级产品，使用寿命较短，平均售价较发达国家约低20～100％。这其中的一个主要原因是，国内企业在超细硬质合金原料中添加的钴粉粒度较粗，通常其费氏粒度大于0.6μm，而超细硬质合金的制备要求匹配高质量超细钴粉(例如费氏粒度小于0.6μm，氧含量≤0.5％)才可能获得更好的使用性能。

发明内容

针对现有技术的上述缺点，本发明的目的是要提供一种超细钴粉及其制造工艺，其具有如下优点：该超细钴粉成品能有效提高硬质合金产品的质量，且其生产工艺简单、成本低廉，适合于常规生产。

为此，本发明的技术解决方案之一是一种超细钴粉的制造工艺，该制造工艺包括如下步骤：

步骤A，将碳酸钴或草酸钴的粉料置于高能球磨罐内，按照粉料的重量，分别以不同比例加入研磨分散剂和硬质合金的磨球；

步骤B，将球磨罐内抽真空，然后通入氩气保护；

步骤C，密封球磨罐，控制球磨罐转速、进行高能球磨，球磨一段时间后得到超细碳酸钴或超细草酸钴的粉末；

步骤D，将得到的超细碳酸钴或草酸钴的粉末在H₂气氛中还原，得到氧含量≤0.5％、费氏粒度＜0.6μm的钴粉。

与现有技术相比，本发明的制备工艺采用高能球磨机设备，将原料粉末与特有研磨分散剂按一定配比作机械混合、在惰性气体保护下、采用硬质合金磨球、对工业级的原料粉末作中长时间研磨：球磨机中的回转机械能传递给原料粉末，而原料粉末在球磨介质的反复冲撞下，承受冲击、剪切、摩擦和压缩多种力的作用，经历反复的粉碎，挤压、晶体破坏、晶体重构及冷焊合等历程，从而形成超细粒子粉末。经试验证实，加入本发明钴粉可使得硬质合金块体材料的硬度和抗弯强度大幅提高。而且，本发明的制备工艺简单，成本低廉，适合于常规生产工艺，除高能球磨设备、普通还原电炉外，不需其它额外设备。

本发明工艺方法的具体改进和优点还包括：

所述步骤A中，控制粉料∶研磨分散剂的重量比例为100∶0.5～2，控制粉料∶磨球的重量比例为1∶5～20。这样能使得粉料得以充分的分散、充分的研磨。

本发明采用市场易得且合适的原料、设备进行生产：所述步骤A中，所述硬质合金磨球的材质牌号为YG10；所述碳酸钴或草酸钴粉料为工业原料级，其费氏平均粒度为0.5～20μm。

所述磨球直径为φ6～φ30mm，其中φ6与φ30mm磨球的重量比例为1.5-2.5∶1。这样能使得粉料得以充分、高效研磨。

所述步骤A中，所述研磨分散剂为两亲性的硬脂酸。所述研磨分散剂为十八酸。本发明工艺采用硬脂酸作为研磨分散剂，而优选十八酸。因为其是一种两亲性的有机酸，除具有表面活性作用，其端基的羧酸基几乎同所有金属离子都有较强的配位作用，再者，硬脂酸的熔点较低(约70℃)，低温熔融的硬脂酸酸可作为金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐或有机羧酸盐等的溶剂，使得各种金属离子在其液相中达到高度均匀稳定的混合。本发明的工艺方法充分利用了硬脂酸兼有配合剂和表面活性剂的均匀、稳定的双重混合作用，完全避免了在球磨过程中以水作为分散剂，从而有效地防止了金属离子的水解沉淀现象，大大提高了本发明方法的效率和工艺适应性。

为减少氧化副反应、保证最佳球墨效果，所述步骤B中，球磨罐抽真空至10^-2～10^-5Pa，通入的保护氩气的压力为10²～10³Pa；所述步骤C中，控制球磨罐转速为300～500转/分钟、球磨时间为20～50小时。

所述步骤D中，所述还原温度为450-500℃，所述还原操作的时间：1.2-1.6小时。相比常规还原温度500-550℃，本发明还原操作温度低了50℃，相比常规还原时间1.5-2小时，本发明还原操作时间减少了20％，因而，本发明还原操作能够减少能耗、提高效率。