[发明专利]一种制备丁二酸二乙酯的方法

权利要求书

1.一种制备丁二酸二乙酯的方法，将丁二酸与乙醇在催化剂作用下经酯化，过滤除催化剂、碱洗、精馏、混合后装桶制得成品，其特征在于：

(1)原料与催化剂及其用量质量比为：丁二酸∶工业乙醇∶无水乙醇∶催化剂＝1∶0.8～1.1∶0.1∶0.01～0.02；

(2)包括如下步骤：

1)投丁二酸、总量20％的工业乙醇和催化剂到具有蒸馏装置的酯化釜中，升温到120℃，

2)在8～9小时内连续通入剩余的工业乙醇，维持釜温在115～120℃，蒸馏装置顶部温度小于105℃，

4)取样检测酸值，当酸值在40～48mgKOH/g时通入无水乙醇，

5)1小时后取样检测酸值，当酸值在10～15mgKOH/g时停止加热，

6)开真空脱出釜内的乙醇后，降温到80℃，

7)将冷却到80℃的物料分离出催化剂后加入碱洗釜中，

8)根据酯化后物料的酸值加入当量的碱溶液，维持碱洗温度在60～70℃，搅拌20-40分钟，

9)静置分层，放出下面水层，

10)将碱洗后的粗品加到精馏釜中，升温到150～170℃，脱去水分，

11)开真空，收集160～190℃间馏分即为产品。

2.根据权利要求1所述的制备丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：

1)工业乙醇和无水乙醇是通过进料管通到釜底液面下；

2)进料管在釜底是采用盘管分布器；

3)酯化釜蒸馏装置为列管与丝网波纹填料相结合。

3.根据权利要求1所述的制备丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：用质量百分 浓度为10～30％的碳酸钠溶液进行碱洗。

4.根据权利要求1所述的制备丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：

1)精馏在0.3～0.5atm的真空条件下进行；

2)精馏塔选用高效不锈钢丝网波纹填料，顶部采用列管内回流；

3)精馏塔采取两线出料，即塔顶出水和醇，侧线出丁二酸二乙酯；

4)精馏后塔釜的残液回收后下次投料再使用。

5.根据权利要求1所述的制备丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：所述催化剂为酸。

6.根据权利要求5所述的制备丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：所述催化剂为固体酸。

7.根据权利要求6所述的制备丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：所述催化剂为固体超强酸或强酸性阳离子交换树脂。

8.根据权利要求7所述的制备丁二酸二乙酯的方法，其特征在于：所述催化剂为固体超强酸磷钨酸。