[发明专利]分支型碳纳米管的制备方法在审
申请号: | 200710074810.1 | 申请日: | 2007-06-01 |
公开(公告)号: | CN101314465A | 公开(公告)日: | 2008-12-03 |
发明(设计)人: | 罗春香;刘亮;姜开利;范守善 | 申请(专利权)人: | 清华大学;鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82B3/00 |
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地址: | 100084北京市海淀区清华*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分支 纳米 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管的制备方法,尤其涉及一种分支型碳纳米管的制备方法。
背景技术
碳纳米管(CNTs)自90年代初由日本学者Iijima发现以来(Iijima S.,Nature,1991,354(7),56-58),立即引起科学界及产业界的极大重视,是近年来国际科学研究的热点。碳纳米管由六元环组成的石墨片层结构卷曲而形成的同心圆筒构成。分支型碳纳米管因其三维管状结构而具有独特的电学开关性及导热性。随着现代电子工艺更一步地微型化,分支型碳纳米管可作为电极材料、聚合物增强剂、晶体管或电化学产品而广泛地应用于纳米尺度的晶体管、放大器或电极材料等方面。
现有的制备分支型碳纳米管的方法有电弧放电法及化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition,CVD)。其中,通过电弧放电法制备的分支型碳纳米管的产率极低,从而限制了该方法的推广。目前,CVD法为制备分支型碳纳米管的主要方法。该方法为利用含有分支型通孔的模板,在通孔中生长分支型碳纳米管,或者利用挥发性有机金属化合物在高温下分解而得到分支型碳纳米管。然而,利用模板的方法制备分支型碳纳米管过程复杂,且所得到的碳纳米管的质量较差;利用有机金属化合物分解的方法制备分支型碳纳米管,由于金属催化剂是在气相下分解,不容易实现分支型碳纳米管的定位生长,不利于碳纳米管于微电子器件中的应用。
有鉴于此,提供一种可实现定位生长、有利于后期应用的分支型碳纳米管的简单制备方法是必要的。
发明内容
以下以实施例说明一种分支型碳纳米管的制备方法,其包括以下步骤:
提供一基底;形成一缓冲层于该基底的表面;采用镀膜的方法形成一催化剂层于该缓冲层的表面,该催化剂层的材料为金、银、铜、铂或铅,在碳纳米管的生长温度下,该催化剂层与上述缓冲层的材料是互不浸润的;将表面形成有缓冲层及催化剂层的基底置于一反应炉内;加热使反应炉的温度达到一预定温度,催化剂熔化收缩成球形催化剂颗粒,且该球形催化剂颗粒在缓冲层表面具有流动性,先通入保护气退火一段时间后,所述球形催化剂颗粒位于碳纳米管的生长顶端,再往反应炉内通入碳源气,反应一段时间即得到分支型碳纳米管。
与现有技术相比,该分支型碳纳米管的制备方法具有以下优点:(1)以乙炔、甲烷、乙烯等纯碳氢气体为碳源气,降低了生产成本;(2)采用镀膜的方法制备催化剂层,因此可利用光刻等方法以实现碳纳米管的定位生长;(3)制备出的分支型碳纳米管多数顶端包覆有金、银、铂等导电性佳的金属,从而提高了碳纳米管与电路的电性连接,有利于碳纳米管的后期应用;(4)该方法制备的碳纳米管的产率可达到50%。
附图说明
图1是本发明实施例中分支型碳纳米管的制备过程示意图。
图2是本发明实施例中所形成的分支型碳纳米管的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是本发明实施例中分支型碳纳米管的生长过程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例作进一步的详细说明。
请参阅图1,本发明提供一种分支型碳纳米管的生长方法,具体包括以下步骤:
步骤一:首先提供一基底10,并在该基底10的一表面沉积一缓冲层12。基底10的材料可为硅、玻璃、石英等。该缓冲层12为通过热沉积、电子束蒸镀或溅射等方法形成的氧化铝、二氧化硅等材料,该缓冲层12的厚度为大于1纳米(nm)。
在本实施例中,基底10的材料为硅,缓冲层12为通过电子束蒸镀法形成于基底10上的厚度约为10nm的氧化铝层。
步骤二:形成一催化剂层14于缓冲层12的表面。催化剂层14为通过热沉积、电子束蒸镀、或溅射等方法形成的金、银、铜、铂、铅等导电性佳的金属材料。该催化剂层的厚度为0.5nm至1.5nm。在碳纳米管的生长温度下,催化剂层14与缓冲层12的材料是互不浸润的。
在本实施例中,催化剂层14为通过电子束蒸镀法形成于缓冲层12上的厚度为1nm的金层。
步骤三:将表面依次形成有缓冲层12与催化剂层14的基底10置于一反应炉内。该反应炉为现有CVD法中常用的管式反应炉,反应炉的直径约为1英寸。
步骤四:加热反应炉到一预定温度,先通入保护气退火一段时间后,再通入碳源气反应一段时间,可在缓冲层12的表面,沿平行于基底10表面的方向生长出分支型碳纳米管16。
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