[发明专利]单分散金属钛酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属钛酸盐的制备方法，尤其涉及单分散金属钛酸盐的制备方法。

背景技术

二十世纪四十年代，美国、前苏联及日本等国家相继发现高介电常数的电子陶瓷材料。其中，金属钛酸盐为电子陶瓷材料的主要基础原料。电子陶瓷材料因其具有优越的介电、压电及铁电性能，被广泛应用于制备各种陶瓷电容器、微波器件、非线性变阻器、铁电存储器、温度传感器及热敏电阻等电子器件。随着电子设备及其元器件的小型化及轻薄化的发展需求，使得对高纯超细金属钛酸盐粉体的要求越来越迫切。纳米级金属钛酸盐粉体具有独特的绝缘性、压电性、介电性、热释电性和半导体性，这些特性为元器件的小型化、集成化带来可能，大大提高了产品的附加值和市场竞争力。如利用单分散的易组装的纳米钛酸钡粉末制作的多层电容器，可以显著减薄每层厚度从而增加层数，进而可大大提高电容量和减小体积。

现有的金属钛酸盐材料的制备方法主要有草酸法、凝胶法和熔融法三种。这些方法制备的电子陶瓷材料质量稳定好，但是这些方法都存在着其不足之处，如需要催化剂、工艺复杂、能耗大、产量小、对环境污染大，且所得到材料的粒径大、不易分散。

有鉴于此，提供一种无需催化剂、可以通过简单工艺快速制备尺寸小、粒径均匀、分散性好的金属钛酸盐的方法是必要的。

发明内容

一种单分散金属钛酸盐的制备方法，其包括以下步骤：以摩尔比为1∶1∶(0-0.1)的钛酸脂类、金属盐及稀土金属盐为原料，在碱性条件下，以乙醇和水为反应介质，加热反应一段时间，得到白色沉淀物，将白色沉淀物经过滤、洗涤、烘干即获得金属钛酸盐粉末。

所述加热反应采用水热法，反应温度为90℃至240℃，反应时间为6小时至24小时。

所述加热反应采用回流法，反应温度为60℃至90℃，反应时间为20小时至24小时。

所述稀土金属盐为选自稀土金属氢氧化物、稀土金属卤化物、稀土金属含氧酸盐中的至少一种。

所述稀土金属盐中的稀土金属为选自铕、铽、铒、镱、铥中的至少一种。

所述钛酸酯类选自钛酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸异丙脂、钛酸四丁脂、四氯化钛中的至少一种。

所述金属盐为选自金属氢氧化物、金属卤化物、金属含氧酸盐中的至少一种。

所述金属盐中的金属为选自钡、锶、铅、镁、钙中的至少一种。

所述洗涤的步骤为以浓度为2％盐酸酸化的乙醇及水反复洗涤，直至洗涤后液体的PH值小于7。

所述烘干的步骤为60℃的温度下于真空烘箱中烘干。

与现有技术相比，本发明的金属钛酸盐材料的制备方法具有如下优点：(1)在较低的反应温度下，根据添加的反应原料不同，制备各种金属钛酸盐的电子陶瓷材料，且通过加入稀土金属盐可制备金属钛酸盐的荧光材料；(2)制备的金属钛酸盐材料具有纯度高、尺寸小、粒径均匀及分散性好等优点；(3)该制备方法中，无需催化剂，且反应速度快、工艺简单、适用性广，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明实施例制备的单分散钛酸钡粉末的透射电镜(TEM)照片。

图2是本发明实施例制备的单分散钛酸钡粉末的多晶X射线衍射(XRD)图。

图3是本发明实施例制备的Eu3+离子掺杂的钛酸钡粉末的荧光光谱。

图4是本发明实施例制备的单分散钛酸铅粉末的TEM照片。

图5是本发明实施例制备的单分散钛酸铅粉末的XRD图。

图6是本发明实施例制备的单分散钛酸锶粉末的TEM照片。

图7是本发明实施例制备的单分散钛酸锶粉末的XRD图。

图8是本发明实施例制备的单分散钛酸锶钡粉末的TEM照片。

图9是本发明实施例制备的单分散钛酸锶钡粉末的XRD图。

具体实施方式

本发明提供一种单分散金属钛酸盐的制备方法，该制备方法是以摩尔比为1∶1∶(0-0.1)的钛酸脂类、金属盐及稀土金属盐为原料，以乙醇和水为介质，采用水热法于90℃至240℃的反应温度下，6小时至24小时的反应时间制备金属钛酸盐，或采用回流法于60℃至90℃的反应温度下，20小时至24小时的反应时间制备金属钛酸盐。其中，稀土金属盐为掺杂成份，以此为原料制备的金属钛酸盐为有稀土金属掺杂的金属钛酸盐，该种金属钛酸盐为优良的荧光材料。

该制备方法的反应式为：

A＝Ba、Sr、Pb、Mg、Ca等金属；

B＝Eu、Tb、Er、Yb、Tm等稀土金属；