[发明专利]介孔二氧化硅修饰的二氧化钛高活性光催化剂的合成方法无效
申请号: | 200710072685.0 | 申请日: | 2007-08-21 |
公开(公告)号: | CN101371980A | 公开(公告)日: | 2009-02-25 |
发明(设计)人: | 井立强;付宏刚;康传红;郭桐;苏海娇;崔虎成 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06 |
代理公司: | 哈尔滨东方专利事务所 | 代理人: | 陈晓光 |
地址: | 150080黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅 修饰 氧化 活性 光催化剂 合成 方法 | ||
1.一种介孔二氧化硅修饰的二氧化钛光催化剂的合成方法,其特征是:将钛酸四丁酯和无水乙醇的均匀混合液在剧烈搅拌条件下以每分钟30滴的速度缓慢地滴入到由无水乙醇、二次蒸馏水和浓硝酸组成的混合体系中,继续搅拌2小时,得到淡黄色的二氧化钛溶胶,接着将二氧化钛溶胶以30mL为一单位转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,密封,在160℃的条件下水热6小时,冷却至室温,倒掉上清液,得到淡黄色的膏状纳米二氧化钛,然后将膏状纳米二氧化钛转移到烧杯中,再向烧杯中加入由含有F-127非离子表面活性剂的体系和含有正硅酸乙酯的体系均匀混合而成的二氧化硅溶胶,接着搅拌,加热,并继续搅拌直至粘稠,干燥,研磨,焙烧,得到介孔二氧化硅修饰的纳米二氧化钛粉末,所述的含有F-127非离子表面活性剂的体系是在室温下将0.9g的F-127非离子表面活性剂加入到12.7mL的无水乙醇中,超声15分钟,搅拌2小时,接着加入2滴0.1M的盐酸水溶液和0.09g的1,3,5-三甲苯,继续搅拌2小时,所述的含有正硅酸乙酯的体系是向7.0mL无水乙醇中边搅拌边依次滴加1.98mL正硅酸乙酯、0.5mL二次蒸馏水和0.5mL的0.06M盐酸水溶液,在室温下超声15分钟,搅拌2小时,从室温缓慢升温至70℃,在恒温条件下继续搅拌1小时,所述的均匀混合而成的二氧化硅溶胶是将F-127、无水乙醇、0.1M的盐酸水溶液和1,3,5-三甲苯的混合液倒入到无水乙醇、正硅酸乙酯、二次蒸馏水和0.5mL的0.06M盐酸水溶液的混合体系中,从室温升温至70℃,在恒温条件下继续搅拌1小时。
2.根据权利要求1所述的介孔二氧化硅修饰的二氧化钛光催化剂的合成方法,其特征是:所述的钛酸四丁酯和无水乙醇的均匀混合液是在室温连续搅拌条件下,将20mL钛酸四丁酯缓慢地加入到20mL无水乙醇中,继续搅拌30分钟,获得均匀混合液,所述的无水乙醇、二次蒸馏水和浓硝酸组成的混合体系,是在室温连续搅拌条件下,将80mL无水乙醇加入到20mL二次蒸馏水中,再加入4mL的70%浓硝酸,继续搅拌30分钟,获得混合体系。
3.根据权利要求1或2所述的介孔二氧化硅修饰的二氧化钛光催化剂的合成方法,其特征是:所述的加热是以每分钟10℃的速度从室温升到70℃,在恒温下连续搅拌,蒸发溶剂,直至粘稠。
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