[发明专利]壳聚糖水凝胶诱导原位合成超顺磁性纳米四氧化三铁颗粒无效

专利信息
申请号: 200710072462.4 申请日: 2007-07-06
公开(公告)号: CN101113022A 公开(公告)日: 2008-01-30
发明(设计)人: 李保强;王永亮;周玉 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01G49/08 分类号: C01G49/08
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 代理人: 韩末洙
地址: 150001黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 聚糖 凝胶 诱导 原位 合成 顺磁性 纳米 氧化 颗粒
【权利要求书】:

1.壳聚糖水凝胶诱导原位合成超顺磁性纳米四氧化三铁颗粒,其特征在于该方法的步骤如下:一、将壳聚糖粉末加入到乙酸溶液中,机械搅拌至壳聚糖完全溶解,配制成质量百分比浓度为2~5%均一的淡黄色壳聚糖溶液;二、将交联剂缓慢加入到上述的壳聚糖溶液中,继续匀速搅拌5~20min,再静置8~12h,得到壳聚糖凝胶;三、将壳聚糖凝胶依次浸泡在0.05~0.2mol/L Fe3+的水溶液、水、0.02~0.1mol/L Fe2+的水溶液、水中,并将浸泡循环三至五次,即形成含有铁离子的壳聚糖水凝胶;四、将含有铁离子的壳聚糖水凝胶进行碱化处理5~24h,然后采用蒸馏水将黑色的磁性壳聚糖水凝胶漂洗至中性;五、将经步骤四漂洗后的黑色的磁性壳聚糖凝胶加入稀酸溶液中,机械搅拌至凝胶块完全溶解,然后离心分离,即可获得黑色的具有磁响应物质,再用蒸馏水清洗至中性,得到超顺磁性的四氧化三铁纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的壳聚糖水凝胶诱导原位合成超顺磁性纳米四氧化三铁颗粒,其特征在于稀酸是体积百分比浓度为1~5%的乙酸溶液。

3.根据权利要求1所述的壳聚糖水凝胶诱导原位合成超顺磁性纳米四氧化三铁颗粒,其特征在于在步骤五中在离心分离前将经步骤四漂洗后的黑色的磁性壳聚糖凝胶加入H2O2或溶菌酶溶液中进行降解反应;其中H2O2溶液的体积百分比浓度3~8%,溶菌酶溶液的质量百分比浓度0.012~0.018%。

4.根据权利要求1或3所述的壳聚糖水凝胶诱导原位合成超顺磁性纳米四氧化三铁颗粒,其特征在于在步骤二中交联剂为物理交联剂,所述的物理交联剂为三聚磷酸盐、甘油磷酸盐或甘油。

5.根据权利要求1或3所述的壳聚糖水凝胶诱导原位合成超顺磁性纳米四氧化三铁颗粒,其特征在于在步骤二中交联剂为化学交联剂,所述的化学交联剂为环氧氯丙烷、水溶性碳化二亚胺或戊二醛。

6.根据权利要求1或3所述的壳聚糖水凝胶诱导原位合成超顺磁性纳米四氧化三铁颗粒,其特征在于在步骤三中亚铁离子由Fe(NO3)2、FeCl2、FeSO4或含结晶水的上述铁盐提供。

7.根据权利要求1或3所述的壳聚糖水凝胶诱导原位合成超顺磁性纳米四氧化三铁颗粒,其特征在于在步骤三中铁离子由Fe2(SO4)3、FeCl3、Fe(NO3)3或含结晶水的上述铁盐提供。

8.根据权利要求1或3所述的壳聚糖水凝胶诱导原位合成超顺磁性纳米四氧化三铁颗粒,其特征在于在步骤三中对于2cm×2cm×2cm的凝胶块,分别浸泡于0.2mol/L的Fe3+水溶液和0.1mol/L的Fe2+水溶液中各30min,循环浸泡3个回合即可。

9.根据权利要求1或3所述的壳聚糖水凝胶诱导原位合成超顺磁性纳米四氧化三铁颗粒,其特征在于在步骤四中所述的碱化处理方法如下:将含有铁离子的壳聚糖水凝胶浸入到氨水、NaOH的水溶液、KOH的水溶液或醇水溶液中,其中氨水质量百分比浓度为5~10%,NaOH的水溶液或KOH的水溶液质量百分比浓度为3~10%,醇水溶液中乙醇∶水的体积比为2∶8。

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