[发明专利]一种高度(111)取向的锆钛酸铅薄膜的制备方法

权利要求书

1、一种高度(111)取向的锆钛酸铅薄膜的制备方法，其特征在于高度(111)取向的锆钛酸铅薄膜的制备方法通过以下步骤实现：一、将0.022摩尔Pb(OOCH₃)₂·3H₂O加入到50ml乙二醇甲醚中，再在123℃下蒸馏出5ml馏分，然后将混合液冷却至室温，对混合液进行搅拌并依次加入丙醇锆和钛酸四丁酯，丙醇锆与钛酸四丁酯的摩尔数之和为0.02摩尔，丙醇锆与钛酸四丁酯的摩尔比在95∶5～30∶70之间，然后将混合液加热至沸腾5～15分钟后将混合液冷却至室温，加入乙二醇甲醚使混合液的体积达到50ml，得到PZT前驱体溶胶；二、将PZT前驱体溶胶滴到Pt(111)/Ti/SiO₂/Si(100)衬底上，直至铺满衬底，然后用匀胶机对PZT前驱体溶胶以3500～4000rpm的转速匀胶20～30s，得到湿膜，将湿膜在350～450℃的平板炉上加热3～5min，得到干燥后的膜；三、将干燥后的膜继续放到匀胶机上，并向干燥后的膜上滴加PZT前驱体溶胶，直至铺满干燥后的膜，用匀胶机对PZT前驱体溶胶以3500～4000rpm的转速匀胶20～30s，得到新的湿膜，将新得湿膜在350～450℃平板炉上加热3～5min，得到新的干燥后的膜；四、根据实际需要的厚度重复操作步骤三，得到PZT非晶薄膜；五、将PZT非晶薄膜放到温度为550～650℃的平板炉上并向薄膜表面吹氧气，这个过程中平板炉应保持550～650℃中的温度的一点，平板炉温度的变化应在该点温度的±1℃范围内，时间为1～5分钟，然后关闭平板炉电源，在持续吹氧的条件下将薄膜冷却至室温，得到预晶化处理的PZT薄膜；六、将预晶化处理的PZT薄膜放入RTP-500型快速热处理炉中，再向RTP-500型快速热处理炉中通入压力为10⁴～10⁶Pa的氧气，然后在保持氧气压力的同时将RTP-500型快速热处理炉以100～150℃/s的升温速率升温至600～650℃并保持3～5分钟，这个过程中RTP-500型快速热处理炉应保持600～650℃中的温度的一点并且RTP-500型快速热处理炉温度的变化应在该点温度的±1℃范围内，关闭RTP-500型快速热处理炉，在维持氧气压力的条件下将经过热处理的PZT薄膜随炉冷却至室温，从炉中取出结晶薄膜，得到高度(111)取向的锆钛酸铅薄膜。

2、根据权利要求1所述的一种高度(111)取向的锆钛酸铅铁电薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中在将0.022摩尔Pb(OOCH₃)₂·3H₂O加入到50ml乙二醇甲醚中的同时，还可以将0.0002～0.001摩尔的稀土硝酸盐La(NO₃)₃·6H₂O、Nd(NO₃)₃·6H₂O、Sm(NO₃)₃·6H₂O、Gd(NO₃)₃·6H₂O、Eu(NO₃)₃·6H₂O或Yb(NO₃)₃·6H₂O加入到乙二醇甲醚中。

3、根据权利要求1所述的一种高度(111)取向的锆钛酸铅铁电薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中将湿膜放在360～440℃平板炉上加热3.5～4.5min。

4、根据权利要求1所述的一种高度(111)取向的锆钛酸铅铁电薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中将湿膜放在400℃平板炉上加热4min。

5、根据权利要求1所述的一种高度(111)取向的锆钛酸铅铁电薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中将湿膜放在420℃平板炉上加热3min。

6、根据权利要求1所述的一种高度(111)取向的锆钛酸铅薄膜的制备方法，其特征在于步骤五中将PZT非晶薄膜放到温度为570～630℃的平板炉上并向薄膜表面吹氧气，时间为2～4分钟。

7、根据权利要求1所述的一种高度(111)取向的锆钛酸铅薄膜的制备方法，其特征在于步骤五中将PZT非晶薄膜放到温度为600℃的平板炉上并向薄膜表面吹氧气，时间为3.5分钟。