[发明专利]用超声波法提取苦参碱的方法

说明书

技术领域

本发明是超声波法提取苦参碱工艺，属于天然产物提取、纯化领域，它用一定强度的超声作用于醇或酸或水作为溶剂的系统，对苦参或其它含有苦参碱的植物进行提取的方法。

背景技术

苦参中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱的含量占苦参中总生物碱含量的90％。关于苦参碱的人和其他动物的药理药效作用试验表明它的药品开发应用前景非常广阔，而目前对于苦参碱的提取技术还不够完善，多数还采用传统煎煮、渗漉等方法，既费时费力又提取率不高，还存在难于分离、纯度低等问题。如何寻找一条快速、高效、省时、省力的苦参碱提取工艺是本发明将要解决的问题。

中国发明专利CN1793142A“由苦参生产高纯度氧化苦参碱的方法”和专利CN1793143A“一种生产高纯度氧化苦参碱的方法”虽然都采用了超声波提取氧化苦参碱，但是这两个专利并没有对超声提取的工艺进行各个影响因素在同时改变的情况下系统研究，因为超声波提取是一种作用机制复杂的提取方法，提取过程中有力学效应、热学效应、光效应、化学效应和生物效应等超声效应[刘小平，2005，中药分离工程(第一版)]同时起作用，每一个单因素在发生改变的情况下都会对提取效果都会产生较大的影响，更何况各个影响因素在同时改变的情况，所以本发明首先对超声作用的超声时间等单因素影响进行了试验，之后又选取单因素中的三个较优水平进行了L₉3⁴正交试验，试验结果采用偏最小二乘回归分析，数据交叉有效性Q_h²＞0.0975，从而确定了一条最优的苦参碱超声波法提取工艺；而且发明专利CN1793142A没有对得到的苦参碱进行纯化处理而是将得到的苦参总碱催化、氧化从而得到了氧化苦参碱，由于催化加氢需要在高压下完成，这样也增加了危险性，而且操作过程繁琐，流程复杂，催化加氢不可能将苦参总碱全部催化、氧化，而后又没有经过分离步骤，所以得到的氧化苦参碱中应该含有没有反应完全的苦参碱和氧化槐果碱。本发明采用简单易行的碱性氧化铝柱层析，对得到的苦参碱进行纯化处理，节省了大量的人力、财力、物力，节约了生产成本，而且操作简单，易于掌握，分离效果也非常理想，得到的苦参碱以高效液相色谱检测纯度达到了98％以上。中国发明专利CN1285592C“从苦参中提取苦参碱的方法”采用乙醇回流、浓缩、碱化等方法制取苦参碱，回流提取操作时间一般是超生提取周期的6～8倍，而且提取率明显低于超声波法提取的提取率。发明专利CN1149584A“从苦豆子制备的苦参碱、氧化苦参碱及其生产工艺”采用稀碱浸出苦参碱等生物碱，经过催化加氢、过氧化氢氧化等手段将槐果碱氧化为苦参碱，由于中间过程催化加氢需要在一定的高压下进行，增加了危险系数，而且工艺流程相对时间较长，操作繁琐，不适合工业化生产。发明专利CN1119347C“从苦豆子制备苦参碱的工艺”是在高压反应釜内通过镍铝合金作催化剂实现加氢还原，镍铝合金作催化剂价格昂贵且危险系数大，收率也仅为85.90％与回流提取的收率相当，其投入成本又远远高于回流提取成本，所以在经济上不划算。发明专利CN1172933C“一种从苦参种制备苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱的生产工艺”采用水为溶剂进行提取，经浓缩、碱化、有机溶剂萃取、重结晶等工艺制备苦参碱，整个工艺流程与传统的渗滤、回流提取并无本质差别，生产流程时间较长、提取率不高。

目前国内较详细试验超声波法提取苦参碱的工艺还未见报道，超声波的应用还停留在提取的前处理上，考虑到苦参碱为细胞内活性成分，提取时需要将细胞破碎，而目前传统苦参碱提取方法难于取得理想的破碎效果，而且存在着工艺路线长、效率低的问题，缺少生产应用价值等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种更适合的苦参碱提取的工艺路线，解决以往苦参碱提取线路长、提取率低、提取时间长等缺点；从而确定一个新型、实用、省时、高效的用超声波法提取苦参碱的方法。

本发明的目的是这样实现的：苦参粉与溶剂按照溶剂体积(ml)与苦参粉质量(g)比为1∶3～15的比例将二者混合，用功率为200～1000W的超声波进行处理10～80min，超声波处理时控制在60℃以下，超声波处理后再经减压过滤，滤液加酸调pH除鞣，过滤后滤液加有机溶剂萃取，浓缩蒸出有机溶剂后经柱色谱分离，后经结晶、重结晶得到苦参碱单质。

本发明还可以包括这样一些特征：

1、所述的溶剂是酸或水或醇。

2、所述的柱色谱填料选取碱性Al₂O₃或硅胶。