[发明专利]用于连续测量冷冻干燥样品重量变化的装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于连续测量冷冻干燥样品重量变化的装置。

背景技术

冷冻干燥技术在食品、药品及生物材料的保存领域具有广泛应用。冷冻干燥工艺的发展离不开实验室研究。在冷冻干燥过程的监测方面，样品重量的测量是非常重要的一个环节，通过重量的变化可以了解冷冻干燥过程的进度。

在冷冻干燥过程中，放置样品的瓶或容器被放在搁板上，样品瓶及搁板都处在真空中。与常压下的一般称量相比，真空使得样品瓶重量的测量难度增加。另外，样品瓶要与搁板有良好的热接触以保证样品始终处于合适的温度状态，该状态满足：1)冻结区不至于温度过高而熔解；2)干燥区不至于温度过高而塌陷；3)样品温度不至于太低而使得干燥进程缓慢。

在样品瓶重量监测方面，常见有两种方法。一种是准备多个样品瓶，在冷冻干燥过程的多个时间点，每次通过特殊装置将一个样品瓶从处于真空的干燥室中取出并称量；另一种在需要称重时通过电磁铁把样品瓶提起，把样品瓶的重量加在天平上，称重完成后再通过电磁铁把样品瓶放回搁板。这两种方法都有明显缺点，前种方法须准备多个样品瓶并需要特殊装置，后种方法在样品瓶的提起和放下时会对样品的结构产生干扰。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于连续测量冷冻干燥机干燥室内搁板上样品重量的装置。

它具有真空罩，在真空罩内设有制冷搁板，在制冷搁板设有平底盘，在平底盘内设有载冷液体，真空罩上部设有电子天平，试样瓶通过细线悬挂在电子天平的称量钩上，试样瓶悬浮在载冷液体中，制冷搁板通过制冷管道与制冷系统相连接，真空罩通过真空管道与冷阱、真空泵相连接，电子天平通过通讯线与计算机相连接，通讯线与真空罩壁之间设有真空接头。

所述的载冷液体3为二甲基硅油

本发明具有的有益效果

本发明为各种材料(如药品、珍贵食品、血液制品、细胞)的冷冻干燥过程的准确监测提供了一种方便的手段，从而为这些材料的冷冻干燥工艺的开发准备了条件，为降低冻干过程的能耗、提高冻干生产效率作贡献。

附图说明

附图是用于连续测量冷冻干燥机干燥室内搁板上样品重量的装置示意图，图中：制冷搁板1、平底盘2、液体3、试样瓶4、电子天平5、真空罩6、细线7、真空接头8、计算机9、通讯线10、制冷管道11、制冷系统12、真空泵13、冷阱14、真空管道15。

具体实施方式

如附图所示，用于连续测量冷冻干燥机干燥室内搁板上样品重量的装置，具有真空罩6，在真空罩6内设有制冷搁板1，在制冷搁板1设有平底盘2，在平底盘2内设有载冷液体3，真空罩6上部设有电子天平5，试样瓶4通过细线7悬挂在电子天平5的称量钩上，试样瓶4悬浮在载冷液体3中，制冷搁板1通过制冷管道11与制冷系统12相连接，真空罩6通过真空管道15与冷阱14、真空泵13相连接，电子天平5通过通讯线10与计算机9相连接，通讯线10与真空罩6壁之间设有真空接头8。所述的载冷液体3为二甲基硅油。

真空罩6内是真空状态，一般在10Pa以下。搁板1、平底盘2、试样瓶4、电子天平5都处于真空罩6中，试样瓶4底部有部分浸在液体3中，试样瓶4底部不与平底盘2相接触。试样瓶4受到了液体3提供的浮力作用，该浮力始终小于试样瓶4的重量，以使细线7上始终有拉力存在，电子天平5始终能能检测到试样瓶4的重量变化。可以通过以下两种方法得到电子天平5的读数：1)如果真空罩6是透明的，可以用肉眼读取电子天平5的重量显示；2)如果电子天平5带数据输出接口，在真空罩6的某一位置安装真空接头，通过真空接头将数据信号连接至计算机，利用电子天平5生产厂家提供的软件得到重量数据。

本发明使用的载冷液体3具有特殊要求，它的凝固点要低、室温下饱和蒸汽压要小。在冷冻干燥过程中，搁板1的温度是可控且变化的，具体的温度变化曲线与针对样品设计的冻干方案有关。一般而言，在冷冻干燥的第一阶段，搁板1的温度是较低的，如-30℃，在冷冻干燥的第二阶段，搁板1的温度是较高的，如20℃。液体3的温度随搁板1的温度变化，为保证始终处于液态，液体3的凝固点必须比搁板1的温度低。由于液体3处于真空下，会有蒸发现象发生，这会导致平底盘2中的液位变化进而导致测量误差，另外，对于用机械式真空泵实现的真空，液体3的蒸汽进入真空泵可能会引起运转不良或故障。

因此，液体3的室温下饱和蒸汽压要小。