[发明专利]纳米氧化铝电化学传感器的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明提供一种纳米氧化铝电化学传感器的制备方法及其应用。通过将纳米氧化铝粉末和二次蒸馏水混合、超声分散制得纳米氧化铝溶胶溶液，然后将其滴涂在玻碳电极表面，让其自然晾干制成纳米氧化铝电化学传感器。该电化学传感器可应用于中草药中对硫磷的测定，结果表明它具有灵敏度高、检出限低，重现性好、操作简便、快捷等优点。

背景技术

对硫磷(parathion)是目前使用最广泛的有机磷农药中的一种，由于其杀虫效率高、杀虫谱广，故广泛地使用于农产品生产和中药材的栽培过程。但长期大量地使用农药，在得到效益的同时，也产生了广泛的负面影响。对硫磷的残留不仅对生态环境造成严重的污染与危害，而且还通过食物链作用在人体累积，引发各种疾病。随着我国中药现代化研究与产业化开发，中药GAP相关技术体系的建立和完善，确保中药农药残毒不超标和无公害中药材栽培，建立一种快速有效的测定方法成为医药领域中研究的一个热点。

纳米材料是当今热点研究领域之一，纳米尺寸的氧化铝颗粒(nano-Al₂O₃)由于其表面积大、良好的催化性能在电化学和电分析领域已倍受关注。但利用氧化铝纳米材料作电极的修饰剂制成的纳米氧化铝电化学传感器用于中草药中对硫磷的测定在国内外仍未见报道。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种纳米氧化铝电化学传感器的制备方法。

本发明的目的之二是利用制成的纳米氧化铝电化学传感器实现中草药中对硫磷的测定。

本发明的这些目的将通过下列详细描述和说明来进一步体现和阐述。

发明的目的是通过下述技术方案来实现的：

1、纳米氧化铝电化学传感器的制备方法，制备步骤如下：将5mgnano-Al₂O₃粉末和5mL二次蒸馏水混合，超声分散24小时，静置2小时，备用。玻碳电极(有效面积为0.072cm²)在0.05μm的Al₂O₃上抛光，然后分别无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗3min，红外灯下烘干。用微量进样器取上述nano-Al₂O₃胶状分散液上层10μL滴加在玻碳电极表面，让其自然晾干制成纳米氧化铝电化学传感器。

2、利用纳米氧化铝电化学传感器对对硫磷的测定，其特征是：在0.1mol·L^-1pH＝5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中或含对硫磷待测液中，用CHI650b电化学分析仪以三电极系统(饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，工作电极是纳米氧化铝修饰玻碳电极)，在+0.5V～-0.7V范围内进行循环伏安法测定。在2.5×10^-9mol·L^-1～1.0×10^-7mol·L^-1及1.0×10^-7mol·L^-1～1.0×10^-5mol·L^-1范围内对硫磷的峰电流与其浓度具有良好的线性关系。

具体实施方式

1、仪器与试剂

电化学分析仪CHI 660(CH公司，美国)；三电极工作体系：饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂丝电极为对电极，工作电极是纳米氧化铝修饰玻碳电极，实验数据和伏安图均由计算机采集、处理和记录。

对硫磷标准品(购自ChemService，Purity 99.2％)，用无水乙醇配成1.0×10^-2mol·L^-1的储备液于4℃冰箱保存。50纳米直径的氧化铝粉末(购自上海辰华仪器公司)，其它所用试剂(上海试剂厂产品)均为分析纯，未经任何处理而直接使用，实验用水为二次蒸馏水。

2、纳米氧化铝电化学传感器的制备

将5mg nano-Al2O3粉末和5mL二次蒸馏水混合，超声分散24小时，静置2小时，备用。玻碳电极(有效面积为0.072cm2)在0.05μm的Al2O3上抛光，然后分别无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗3min，红外灯下烘干。用微量进样器取上述nano-Al2O3胶状分散液上层10μL滴加在玻碳电极表面，让其自然晾干制成纳米氧化铝电化学传感器。

3、利用纳米氧化铝电化学传感器对对硫磷的测定，其特征是：在0.1mol·L^-1pH＝5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中或含对硫磷待测液中，用CHI650b电化学分析仪以三电极系统(饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，工作电极是纳米氧化铝修饰玻碳电极)，在+0.5V～-0.7V范围内进行循环伏安法测定。在2.5×10^-9mol.L^-1～1.0×10^-7mol·L^-1及1.0×10^-7mol·L^-1～1.0×10^-5mol·L^-1范围内对硫磷的峰电流与其浓度具有良好的线性关系。开路富集0.5min后检出限为1.0×10^-9mol/L。用纳米氧化铝电化学传感器及对对硫磷平行测定12次，峰电流几乎没发生变化，说明电极的重现性较好。