[发明专利]稀土钇掺杂锆交联蒙脱土的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的稀土钇掺杂锆交联蒙脱土的制备方法，该改性蒙脱土是一种催化氧化挥发性有机化合物(VOCs)的催化剂载体。

技术背景

由于柱撑粘土矿物材料具有独特的两维层间孔隙、高的比表面积以及表面酸性、耐高温等优良特性，可用作新型催化剂和催化剂载体，从而引起人们的浓厚兴趣和高度重视。对于铝基柱撑粘土和在铝基基础上的二元(CuAl，FeAl，ZrAl，SiAl)聚合阳离子柱撑粘土的制备，已有广泛和深入的研究。锆基柱撑蒙脱土与其他Al基、Ti基柱撑蒙脱土相比较，具有热稳定性强、酸位高的特点，对有机物和重金属的吸附效果以及作为催化剂、催化剂载体使用的催化效果好。目前关于锆基聚合阳离子柱撑粘土矿物材料的制备和应用已有较多的报道，但对于在锆基基础上的二元聚合阳离子柱撑粘土的报道较少。近年来，有不少关于掺杂钇能提高催化剂的稳定性和催化氧化活性的报道，但在锆基柱撑蒙脱土基础上掺杂稀土元素钇制成二元钇锆交联蒙脱土还未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于VOCs净化催化剂载体用的稀土钇掺杂锆交联蒙脱土的制备方法。

本发明提供的稀土钇掺杂锆交联蒙脱土的制备方法，以硝酸钇、氯化氧锆和内蒙Ca型蒙脱土为原料，通过进行内蒙Ca型蒙脱土原料的钠离子交换、稀土钇掺杂锆复合交联剂和复合交联剂拄撑三步法制备，其步骤为：

1.钠交换

将层间距为1.522252nm，阳离子交换容量为108.4mmol/100g；矿物组成主要以蒙脱石为主，含量大于95％，含微量石英；吸附容量PNP＞＝350mg/g，晶体化学式为(Ca0.39Na0.02K0.02)(Si7.91Al0.09)(Al2.51Fe0.45Mg1.10)O20(OH)4·nH2O的内蒙Ca型蒙脱土原料，用1.0mol/L的NaCl溶液与内蒙Ca型蒙脱土原料混合，1g内蒙Ca型蒙脱土原料的NaCl溶液用量为100mL，60℃下强力机械搅拌6小时，离心分离，用去离子水洗涤沉淀物至无Cl-(AgNO3检测)，110℃烘干，得到Na型蒙脱(Na-MMT)。

2.稀土钇掺杂锆复合交联剂的合成

将硝酸钇、氯化氧锆原料，按Zr∶Y为5∶1(摩尔比)用去离子水配成溶液，控制Zr＝1.0mol/L，在80℃～90℃条件下磁力搅拌2小时，恒温老化4小时，冷却至室温，即得稀土钇掺杂锆复合交联剂。

3.稀土钇掺杂锆交联蒙脱土的制备

把Na型蒙脱土(Na-MMT)在60～70℃条件下搅拌0.5小时，制成1wt％的悬浊液，按Zr/Na型蒙脱土为10mmol/g的配比，将上述复合交联剂缓慢的滴入蒙脱土悬浊液中，滴毕继续搅拌2小时，然后再恒温老化4小时，离心分离，用去离子水洗涤至无氯离子(AgNO₃检测)，于空气氛下，110℃烘干3-4小时，然后于500℃焙烧2小时，研磨过60-80目筛，制得本发明的稀土钇掺杂锆交联蒙脱土。

本发明所述硝酸钇、氯化氧锆分别为：Y(NO₃)₃·6H₂O和ZrOCl₂·8H₂O。

本发明所述的稀土钇掺杂锆复合交联剂滴入蒙脱土悬浊液的滴加时间为1-2小时。

本发明制备的稀土钇掺杂锆交联蒙脱土，用于催化氧化VOCs的催化剂载体。

采用该材料为催化净化VOCs催化剂载体用，可获得很好的效果。稀土钇掺杂锆交联蒙脱土与钠型蒙脱土相比较，该材料对丙酮催化氧化的反应温度由490℃下降至320℃，对乙酸乙酯催化氧化的T₉₈由420℃下降至290℃，对甲苯催化氧化的反应温度也下降了150℃。

具体实施方式

实施例1：

参照上述的制备步骤

①将Ca型蒙脱土初始材料，用1.0mol/L的NaCl溶液与Ca型蒙脱土混合，1g蒙脱土的NaCl溶液用量为100mL，60℃下强力机械搅拌6小时，离心分离，用去离子水洗涤沉淀物至无Cl^-(AgNO₃检测)，110℃烘干，得到Na型蒙脱土(Na-MMT)。