[发明专利]一种尿素及其杂质的高效液相色谱分析方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及高效液相色谱分析法，具体的说，涉及用高效液相色谱分析法分析酰胺类产品及其缩二脲、亚甲基二脲杂质的含量。

(二)背景技术

尿素学名为碳酰二胺，它作为基础肥料被广泛地施用于农业生产，同时又作为三聚氰胺及精细化工的原料；在尿素生产过程中，由于造粒的需要增强物料黏度常常加入工业甲醛，反应生成亚甲基二脲，同时在高温时生成缩二脲；尿素含亚甲基二脲超标，对三聚氰胺的生产危害极大对精细化工的生产造成品质降低；尿素含缩二脲超标将对作物种子和幼苗产生毒害。

尿素国家标准(GB2440-2001)中规定亚甲基二脲的分析方法是采用萘二磺酸二钠盐光度法测定(GB/T 2441.9-2001)；缩二脲的分析方法是采用铜复盐分光光度法测定(GB/T 2441.2-2001)。分光光度法分析亚甲基二脲和缩二脲费时、费力，对检验人员要求高，运行费用高并且效率低。对于利用高效液相色谱法分析尿素产品中的亚甲基二脲和缩二脲的分析方法，还没有相关标准发布和文章报道。

(三)发明内容

本发明的目的是提供一种能快速、准确测定尿素及其缩二脲、亚甲基二脲杂质含量的高效液相色谱法。

本发明的技术方案如下：一种尿素及其缩二脲、亚甲基二脲杂质的高效液相色谱分析方法，其特征在于采用反相高效液相色谱内标法，高效液相色谱操作条件为：

色谱柱：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，Kromasil-5μm-C₁₈填料；

流动相组成体积比：甲醇∶水＝10∶90～3∶97，推荐体积比为3∶97；

流速：0.30ml/min～0.40ml/min，推荐流速为0.35ml/min；

检测波长：205nm～215nm，推荐波长为210nm；

内标物：三聚氰胺或酰胺的三元以下聚合物或缩合物，推荐内标物为三聚氰胺。

采用流动相溶解待测试样制得待测物储备溶液。

高效液相色谱操作的柱温及进样体积采用常规参数，推荐柱温为室温，进样体积为6μl。

推荐所述的流动相采用脱盐水，并经煮沸，以去除O₂和CO₂等溶解气体；所述的流动相在使用前用0.45μm滤膜过滤以去除不溶性盐或有机质(悬浮物)，并用超声波脱气。

本发明采用高效液相色谱仪分析酰胺类产品及其亚甲基二脲和缩二脲含量杂质的方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、速度快、效率高等优点，要求操作人员学会溶(注)样品就可以准确分析，适用于工厂在线控制分析和大批量样品分析，随着该方法的进一步完善，将引起国家尿素分析标准修改，那将对检验机构仲裁分析具有深远意义；同时也将引起对GB/T9567-1997《工业三聚氰胺》标准的修改。

(四)附图说明

图1是亚甲基二脲的标准曲线图。

图2是尿素的标准曲线图。

图3是缩二脲的标准曲线图。

图4是第一组样品的测试结果谱图。

图5是第二组样品的测试结果谱图。

图6是第三组样品的测试结果谱图。

(五)具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述。

实施例一

实验仪器：

LC-10ATVP高效液相色谱仪(日本岛津)；

SPD-10ATVP紫外可见检测器(日本岛津)；

杭州普惠科技有限公司Sepu 3000P色谱工作站；

超声波脱气器(上海超声有限公司)；

过滤器：滤膜孔径0.45μm。

色谱条件：

色谱柱：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装Kromasil-5μm-C₁₈填料；

流动相组成体积比：甲醇∶水＝3∶97，其中水是脱盐水，并经煮沸，甲醇为分析纯，流动相在使用前用0.45μm滤膜过滤并用超声波脱气30min；

流速：0.35Ml/min；

柱温：室温；

检测波长：210nm；

进样体积：6μl；

内标物：三聚氰胺。

药品：

缩二脲样：含量≥99.5％，国家化肥检验中心(上海)标准样；

三聚氰胺：含量≥99.8％，山东华鲁恒升化工股份有限公司生产；尿素样：含量≥99.0％，天津分析纯试剂；

亚甲基二脲：含量0.09％，山东华鲁恒升化工股份有限公司加醛工艺生产的尿素。

色谱条件的选择：