[发明专利]粗对苯二甲酸的纯化工艺

说明书

技术领域

本发明涉及的是针对印染企业碱减量废水中回收的含水率高杂质多成分复杂的粗对苯二甲酸而提出的一种纯化工艺，它对于将废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)碱解回收的对苯二甲酸和对二甲苯氧化生产对苯二甲酸废水中回收的对苯二甲酸的纯化也完全适用。

背景技术

碱减量是纺织印染企业对涤纶织物在高温下对涤纶大分子酯键水解、腐蚀，促使纤维组织松弛，减轻织物重量，从而使织物具有真丝感的一种新工艺。但是，碱减量过程产生了大量高浓度含苯环的有机废碱液，COD高达6000-15000，其主要成分有对苯二甲酸钠、乙二醇等，难以处理，成为企业的主要污染源之一。这部分污水较难处理，如果将废液中的对苯二甲酸进行回收，不仅可大幅度降低污染负荷(COD)，其对苯二甲酸还可作为重要的有机化工原料得以资源化利用。国内一些企业实施了对苯二甲酸回收措施，使COD大幅降低，但是各企业印染工艺不同，碱减量废水组分复杂，预处理和酸析工艺装置不完善，回收的粗对二甲酸粒径小(一般为5-10um)过滤困难，含水率大(50％以上)，杂质高(以干料计达15％以上)，难以作为化工原料直接利用，浪费了资源又影响环境。

中国专利CN680261A于2005年10月12日公开了一种”粗对苯二甲酸提纯方法”，但存在着球磨成1-5um粒子使过滤困难，过滤后含水率高残留可溶性杂质多，干燥能耗大，非水溶性杂质又难以去除等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于克服上述存在的不足，而提供一种根据对苯二甲酸铵盐溶解性和结晶性原理，分离除去杂质使对苯二甲酸的纯度达98％以上，可作为重要的化工原料，用于增塑剂和涂料树脂的制造，实现资源化利用的粗对苯二甲酸的纯化工艺。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的：它是：1)、将印染废水中回收的粗对苯二甲酸与水，按3-10固水比，依次加入溶解容器，然后搅拌均勺开始升温，并均勺加入浓度为18-27％氨水或碳酸氢铵，PH值在8以上，升温至60--95℃左右保温20-50分钟，使对苯二甲酸完全反应生成对苯二甲酸铵；2)、趁热过滤上述形成的对苯二甲酸铵溶液除去不溶性固体微小颗粒物；3)、将滤液冷却至10℃以下，对苯二甲酸铵晶体析出，过滤后得白色针状对苯二甲酸铵晶体，可溶性杂质被分离；4)、将对苯二甲酸铵晶体，放入真空干燥分解器，在120-180℃范围，2-6小时，脱水并使对苯二甲酸铵分解成对苯二甲酸和氨气，所得对苯二甲酸纯度达98％以上。

本发明所述的均勺加入浓度为18-27％氨水或碳酸氢铵的同时，还添加有活性碳或白土吸附剂中的一种脱色吸附杂质，吸附剂的用量为粗对苯二甲酸干料的2-4％；热分解放出的氨气用水吸收成氨水，可返回粗对苯二甲酸溶解使用。

所述的将印染废水中回收的粗对苯二甲酸与水，按固水比5，依次加入溶解容器，还加入浓度为22％氨水或碳酸氢铵，PH值在8以上，升温至90℃左右保温30分钟，使对苯二甲酸完全反应生成对苯二甲酸铵；将对苯二甲酸铵晶体，放入真空干燥分解器中的温度在130-160℃范围，3-5小时，脱水并使对苯二甲酸铵分解成对苯二甲酸和氨气。

本发明针对印染废水回收的湿粗对苯二甲酸的特征，根据对苯二甲酸铵盐溶解性和结晶性原理，同时除去不溶性和水溶性杂质，改善晶粒利于过滤操作，提高纯度降低成本，使对苯二甲酸的纯度达98％以上，作为重要的化工原料，用于增塑剂和涂料树脂的制造。纯化介质可循环使用，实现资源的优化利用，具有良好的环境效益和经济效益。

附图说明

图1是本发明的粗对苯二甲酸纯化工艺过程示意框图。

具体实施方式