[发明专利]氧化铝陶瓷表面金属复合层及复合工艺

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种氧化铝陶瓷表面的高强度气密性金属复合层以及复合工艺，尤其是95％氧化铝陶瓷表面金属复合层及复合工艺；该金属复合层使氧化铝陶瓷可与金属材料进行钎焊。

背景技术

95％氧化铝陶瓷具有机械强度高、硬度大、电绝缘性好、高频损耗小、导热系数大且真空气密性好等优点，因而有非常广泛的应用领域，特别是在电真空行业中。但目前制约95％氧化铝陶瓷广泛应用的关键原因是：95％氧化铝陶瓷表面金属复合层质量不稳定，从而导致电真空器件的可靠性不能保证。目前95％氧化铝陶瓷表面的金属化现状如下：(1)低温金属化，金属化温度≤1350℃，由于金属化强度和气密性差，很少使用；(2)中温金属化，金属化温度1350～1480℃，它是一种较经济的金属化工艺，由于配方对陶瓷和工艺的要求高，金属化过程控制困难，质量不稳定，各研发机构正在大力研制开发中；(3)高温金属化，金属化温度≥1480℃，高温金属化配方和工艺相对较成熟，但工艺过程能耗大且陶瓷易变形，产品合格率较低。

发明内容

本发明的目的在于克服上述存在的不足，而提供一种中温金属化配方并专用于95％氧化铝陶瓷表面进行复合、满足其在电真空行业应用时的抗拉强度和气密性指标等要求的氧化铝陶瓷表面金属复合层及复合工艺。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的氧化铝陶瓷表面金属复合层由如下中温金属化配方(重量百分比)构成：40-60％的Mo粉，15-30％的MnO₂粉，7-20％的SiO₂粉，0.2～1.5％的CaO，5-15％的95％氧化铝瓷粉。

所述的中温金属化配方(重量百分比)是：50％的Mo粉，20％的MnO₂粉，13.7％的SiO₂粉，1.3％的CaO，15％的95％氧化铝瓷粉。

以上所述的Mo粉粒度≤2.0um，且粒径为0.3～1.5um的颗粒占Mo粉总重量的80～85％；所述的MnO₂粉纯度≥99.9％；SiO₂粉除AI₂O₃和Fe₂O₃外的杂质含量≤0.1wt％；所述的95％氧化铝瓷粉由94～95％AI₂O₃，3.2～3.7％SIO₂，1.0～1.4％BaO，0.5～0.9％CaO，0.5～0.9％MgO构成。

本发明所述的复合工艺是：将上述原料按金属化配方的比例称重、混合，置于高能球磨机中，在有机介质下高能球磨48小时以上，然后烘干、过筛备用；将制备好的金属化粉，加入适量的有机粘结剂，经过充分搅拌，用丝网印刷方法覆盖在清洁好的95％氧化铝陶瓷表面上；将覆盖有金属化粉的95％氧化铝陶瓷在弱还原性气氛保护下烧结，氢气露点在20±10℃范围内，烧结温度1370～1460℃，烧结保温时间30～60min；烧结好的产品经镀镍并镍化后即为本发明的95％氧化铝陶瓷表面金属化复合层。

本发明的金属化配方适用于不同工艺方法生产的95％氧化铝陶瓷，如热压铸法、冷等静压法、粉浆浇铸法等工艺方法制造的95％氧化铝陶瓷，对陶瓷的适用性强；用本发明的金属化配方进行金属化生产，工艺制度控制容易，产品质量稳定、可靠；用本发明的金属化配方和工艺制造的陶瓷金属化产品，金属化层均匀、致密，与陶瓷的结合强度高且一致性好，用Φ3可伐合金棒三点式测抗拉强度，其平均抗拉强度值≥150MPa，漏气率≤1×10^-11Pa.m³/s，金属化层厚度在15～40um，镍层厚度在4～9um，完全满足电真空行业对陶瓷金属化产品的要求；用本发明的金属化配方和工艺制造陶瓷金属化产品，与高温金属化比较制造成本可降低20％，成品率可提高10％，具有显著的社会效益和经济效益。它具有金属化工艺制度容易控制，温度范围宽，产品合格率高，生产成本低等特点。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的氧化铝陶瓷表面金属复合层由如下中温金属化配方构成：