[发明专利]聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法无效
申请号: | 200710070156.7 | 申请日: | 2007-07-24 |
公开(公告)号: | CN101117378A | 公开(公告)日: | 2008-02-06 |
发明(设计)人: | 王伟松;王新荣;孟照平;王胜利;朱红军 | 申请(专利权)人: | 王伟松 |
主分类号: | C08G65/332 | 分类号: | C08G65/332;C07C67/08;C07C69/54;C04B24/26 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312300浙江省上虞市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚乙二醇 甲醚 甲基 丙烯酸酯 合成 方法 | ||
1.一种聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,以聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸为原料,其特征在于以对甲苯磺酸或浓硫酸为催化剂,吩噻嗪或对苯二酚为阻聚剂进行酯化反应,甲基丙烯酸的加入方式为将一部分向反应容器中直接加入与将剩余部分向反应容器中滴加相结合,酯化反应过程中以同时通氮气与抽真空相结合的方式来带走生成的水以制得聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯。
2.按权利要求1所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述聚乙二醇单甲醚的聚合度为5~45。
3.按权利要求1所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述聚乙二醇单甲醚与甲基丙烯酸的摩尔比为1.0∶1.5~8.0。
4.按权利要求1所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述催化剂的加入量为聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸总重量的0.5~5.0%。
5.按权利要求1所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述阻聚剂的加入量为聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸总重量的250ppm~2000ppm。
6.按权利要求1所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述甲基丙烯酸直接加入部分的量为甲基丙烯酸总重量的40%~50%。
7.按权利要求1所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述甲基丙烯酸滴加部分的量为甲基丙烯酸总重量的50%~60%,滴加时间为3~4小时。
8.按权利要求1所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述酯化反应的反应温度为100℃~140℃,反应时间为5.5~7.0小时。
9.按权利要求1所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述的氮气为普通瓶装氮气。
10.按权利要求1所述聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的合成方法,其特征在于所述抽真空工序中的真空度为前5.0~6.0小时为-0.090MPa~-0.096MPa,最后0.5~1.0小时为-0.070MPa~-0.085MPa。
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