[发明专利]从西兰花籽中分离制备葡萄糖莱菔子苷的方法无效

专利信息
申请号: 200710069958.6 申请日: 2007-07-09
公开(公告)号: CN101100475A 公开(公告)日: 2008-01-09
发明(设计)人: 杜琪珍;崔洪刚;沈莲清 申请(专利权)人: 浙江工商大学
主分类号: C07H15/14 分类号: C07H15/14;C07H1/08
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 代理人: 冯子玲
地址: 310035浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 兰花 分离 制备 葡萄糖 莱菔 方法
【权利要求书】:

1、从西兰花籽中分离制备葡萄糖莱菔子苷的方法,其特征在于以下步骤:

(1)采用甲醇溶剂浸提西兰花籽中的葡萄糖莱菔子苷,得到葡萄糖莱菔子苷提取液。

(2)将葡萄糖莱菔子苷提取液真空浓缩至含固形物;

(3)在上述浓缩液中加入适量的水,用乙酸乙酯萃取两次,脱脂为水相葡萄糖莱菔子苷;

(4)将葡萄糖莱菔子苷水相真空浓缩至糊状,再冷冻干燥,获西兰花籽葡萄糖莱菔子苷粗提物;

(5)采用逆流色谱方法分离纯化葡萄糖莱菔子苷粗提物;

(6)收集逆流色谱分离的葡萄糖莱菔子苷组分进行真空浓缩,直至固形物浓度达到40%以上,再采用冷冻干燥,得到纯化的葡萄糖莱菔子苷粉末。

2、根据权利要求1所述从西兰花籽中分离制备葡萄糖莱菔子苷的方法,其特征在于步骤(1)所述的浸提过程是:采用甲醇浸提溶剂与西兰花籽的液料体积比为5~10∶1,条件为水浴加热,浸提时间1小时,浸提次数2~3次。

3、根据权利要求1所述从西兰花籽中分离制备葡萄糖莱菔子苷的方法,其特征在于:步骤(2)、步骤(4)和步骤(6)所述真空浓缩的真空度低于0.09Mpa,温度为35~40℃。

4、根据权利要求1所述从西兰花籽中分离制备葡萄糖莱菔子苷的方法,其特征在于:步骤(4)和步骤(6)所述冷冻干燥的真空度低于50Pa,温度低于-35℃。

5、根据权利要求1所述从西兰花籽中分离制备葡萄糖莱菔子苷的方法,其特征在于步骤(5)所述逆流色谱方法为:采用逆流色谱仪为分离设备,溶剂系统由常温常压下处于液态的正丁醇、乙腈、和10%硫酸铵水溶液组成,乙腈、正丁醇和10%硫酸铵的体积比为0.5∶2~4∶1,硫酸铵水溶液的浓度为10%,下相做固定相,上相做流动相;用泵将上述溶剂系统的上相注入逆流色谱仪的色谱柱,并取上述溶剂系统的部分下相溶解硫苷粗提物制备逆流色谱样品溶液;开启逆流色谱仪和流动相输液泵,将样品溶液和流动相输入逆流色谱分离柱;用紫外-可见检测器检测逆流色谱流出液,根据所得的色谱图收集葡萄糖莱菔子苷组分。

6、根据权利要求1所述从西兰花籽中分离制备葡萄糖莱菔子苷的方法,其特征在于:步骤(5)所述逆流色谱方法所用的逆流色谱仪为高速逆流色谱仪(HSCCC)或低速逆流色谱仪(SRCCC)。

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