[发明专利]一种钌原位包绕超微高纯Si3N4粉体的表面改性方法

权利要求书

1.一种钌原位包绕超微高纯Si₃N₄粉体的表面改性方法，其特征在于该方法的步骤如下：

1)常温，不断搅拌下，将重量份为1～10份三价钌化合物溶解于50～50000份乙醇溶剂中，形成M³⁺醇溶液，浓度为0.1mM～1M Ru³⁺溶液；

2)将热CVD法制备的高分散原始超微Si₃N₄颗粒重量份为1～6份直接注入100～500份乙醇溶剂中，300r/min球磨混合2～6小时，搅拌均匀成悬浮液；

3)将上述步骤1中的钌化合物有机溶液滴注入步骤2的悬浮液，继续300r/min球磨混合2小时。使超微Si₃N₄颗粒表面的活性基团吸附Ru³⁺形成活性中心；钌、Si₃N₄悬浮液中，钌用量调节到Si₃N₄载钌含量为0.1～10wt.％；

4)在步骤3的悬浮液中滴加75％水合肼，搅拌均匀，氨水调节悬浮液pH值在8.5～10之间；注入压力容器，拧紧密封后，在80℃～150℃醇热反应1～10小时，将钌化合物中Ru³⁺还原为单质Ru⁰，并均匀沉淀包绕在Si₃N₄颗粒表面；悬浮液中所发生的反应如下：

N₂H₄+RuCl₃+2OH^-→Ru+3C1^-+N₂+3H₂O              (1)

3C₂H₅OH+2RuCl₃+6OH^-→3CH₃CHO+2Ru+6C1^-+6H₂O    (2)

5)上述步骤4中的悬浮液离心分离，将沉淀过滤、乙醇洗4～6遍，在空气中80℃恒温干燥24h，得到钌均匀包绕的Si₃N₄复合粉体。

2.根据权利要求1所述的一种钌原位包绕超微高纯Si₃N₄粉体的表面改性方法，其特征在于：所述的钌化合物为RuCl₃·nH₂O、RuBr₃·nH₂O或Ru(NO₃)₃·nH₂O。