[发明专利]一种阳离子交换晶胶层析介质及其制备方法

权利要求书

1.一种阳离子交换超大孔连续床晶胶介质，其特征在于所述的晶胶介质孔径为5～400μm，孔隙率50～98％，所述的晶胶介质带有如下羧基型阳离子交换功能基团：

所述的阳离子交换超大孔连续床晶胶介质的制备包括如下步骤：

(1)将床层骨架聚合物单体和交联剂制备成总质量百分比浓度2～14％的水溶液，加入催化剂A后将反应液置于冷却系统中结晶并进行聚合反应，后升温使晶体形成超大孔隙，得到所述的超大孔连续床晶胶基质；所述的催化剂A为下列之一：过硫酸铵和四甲基乙二胺任意比例的混合物、三乙醇胺；所述的床层骨架聚合物单体为含有氨基或酰胺基的可聚合单体；所述的聚合物单体∶交联剂∶催化剂A的投料质量比为1∶0.01～0.5∶0.001～0.1；

(2)将可与晶胶基质发生接枝反应的带有羧基的单体在催化剂B的作用下，通过接枝反应固载在晶胶介质基质内，即得到所述的阳离子交换晶胶介质；所述的带有羧基的单体为下列之一或两种任意比例的组合：衣康酸、衣康酸盐；所述的带有羧基的单体先配成水溶液，浓度为0.001～5mol/L，所述的带有羧基的单体水溶液的体积用量为所述的晶胶基质体积的0.5～10倍；所述的催化剂B为浓度为0.001～0.5mol/L的Cu³⁺的溶液，所述的Cu³⁺的溶液的体积用量为所述的晶胶基质体积的0.5倍以上。

2.一种制备如权利要求1所述的阳离子交换型超大孔连续床晶胶介质的方法，包括如下步骤：

(1)将床层骨架聚合物单体和交联剂制备成总质量百分比浓度2～14％的水溶液，加入催化剂A后将反应液置于冷却系统中结晶并进行聚合反应，后升温使晶体形成超大孔隙，得到所述的超大孔连续床晶胶基质；所述的床层骨架聚合物单体为含有氨基或酰胺基的可聚合单体；所述的催化剂A为下列之一：过硫酸铵和四甲基乙二胺任意比例的混合物、三乙醇胺；所述的聚合物单体∶交联剂∶催化剂A的投料质量比为1∶0.01～0.5∶0.001～0.1。

(2)将可与晶胶基质发生接枝反应的带有羧基的单体在催化剂B的作用下，通过接枝反应固载在晶胶介质基质内，即得到所述的阳离子交换晶胶介质；所述的带有羧基的单体为下列之一或两种任意比例的组合：衣康酸、衣康酸盐；所述的带有羧基的单体先配成水溶液，浓度为0.001～5mol/L，所述的带有羧基的单体水溶液的体积用量为所述的晶胶基质体积的0.5～10倍；所述的催化剂B为浓度为0.001～0.5mol/L的Cu³⁺的溶液，所述的Cu³⁺的溶液的体积用量为所述的晶胶基质体积的0.5倍以上。

3.如权利要求2所述的阳离子交换型超大孔连续床晶胶介质的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中接枝反应的温度在30～90℃，反应时间0.5～24小时。

4.如权利要求2所述的阳离子交换型超大孔连续床晶胶介质的制备方法，其特征在于所述的床层骨架聚合物单体为下列一种或两种或两种以上任意比例的混合物：丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。

5.如权利要求2所述的阳离子交换型超大孔连续床晶胶介质的制备方法，其特征在于所述的交联剂为下列之一：N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、N，N′-双烯丙酰基乙二胺。

6.如权利要求2～5之一所述的阳离子交换型超大孔连续床晶胶介质的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中反应液在冷却系统中-60～0℃条件下冷却结晶。

7.如权利要求6所述的阳离子交换型超大孔连续床晶胶介质的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中反应液冷却结晶系统的温度变化历程为：(A)降温：由0℃下降到-30～-10℃；(B)恒温：恒温5～24小时；(C)升温：升温至室温，在室温下使晶体形成超大孔隙，得到所述的超大孔连续床晶胶基质。