[发明专利]一种D－氨基葡萄糖硫酸钾复式盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种D-氨基葡萄糖盐的制备方法，尤其涉及一种D-氨基葡萄糖硫酸钾复式盐的制备方法，属于海洋资源和医药化工技术领域。

背景技术

D-氨基葡萄糖硫酸盐是用硫酸作水解试剂，在一定的反应条件下水解甲壳素，水解液经过脱色、萃取等精制过程制备而成，D-氨基葡萄糖硫酸盐可以明显缓解关节炎及风湿病患者的疼痛及改善、预防、治疗及修复结缔组织损伤，对骨骼和关节发炎也有一定的疗效，同时也有助于急性、慢性炎症的愈合，因此对心脏病、肺炎也有一定的疗效。但是D-氨基葡萄糖硫酸盐极不稳定，具有吸湿性，容易被氧化，以致于单纯的D-氨基葡萄糖硫酸盐很难在临床上得到应用。

D-氨基葡萄糖硫酸钾或硫酸钠盐是一种海洋生物制剂，不仅具有与氨基葡萄糖硫酸盐同样的药物功效，在医药上，可治疗口内炎、化脓性湿疹、毒蛇咬伤等临床功能；在日用品上，作为化妆品中美容膏、洗发剂添加剂，可以优化肌肤，起到抗氧化功效；在农业上，可用于植物生长调节、植物活性剂。同时还具有抗衰老、减肥、调节内分泌多种有益的生理作用；被广泛用于食品添加剂和保健食品的生产中，更重要的是它在常温和正常湿度下比较稳定，使得其在临床使用上成为可能。

耿作敏等《氨基葡萄糖硫酸钠盐的制备及其性质》；上海水产大学学报2000年6月第9卷第2期介绍了以氨基葡萄糖盐酸盐为原料，通过甲醇钠方法制备氨基葡萄糖硫酸钠盐，具体过程为氨基葡萄糖盐酸盐先与甲醇钠反应生产氨基葡萄糖碱，再与三氧化硫反应，得到氨基葡萄糖硫酸钠盐，通过该方法得到的氨基葡萄糖硫酸钠盐的稳定性虽有较大提高，但是通过该方法制备的氨基葡萄糖硫酸钠盐得率较低仅为97％。

现有技术生产的氨基葡萄糖硫酸钾复式盐为一种物理混合盐，这就势必导致混合不均匀的情况发生，因此采用物理混合的氨基葡萄糖硫酸钾复式盐物料之间密度不同、均匀程度较差，大大影响了其疗效。

发明内容

本发明针对现有技术的D-氨基葡萄糖硫酸盐极不稳定，具有吸湿性，容易被氧化的缺陷；提出一种D-氨基葡萄糖硫酸钾复式盐的制备方法，该方法制备的D-氨基葡萄糖硫酸钾复式盐常温和正常湿度下稳定性较好，不易被氧化；

本发明还针对现有采用物理混合的D-氨基葡萄糖硫酸钾复式盐物料之间密度不同、均匀程度较差，且影响其疗效的缺陷；提供一种D-氨基葡萄糖硫酸钾复式盐的制备方法，该方法生成一种由质子化D-氨基葡萄糖和钾离子为阳离子以及硫酸根离子和氯离子为阴离子组成的D-氨基葡萄糖硫酸钾复式盐，该D-氨基葡萄糖硫酸钾复式盐以分子结构形式出现，均匀度及密度高、疗效好。

本发明的上述技术问题是通过以下技术方案得以实施的：一种D-氨基葡萄糖硫酸钾复式盐的制备方法，该方法包括以下步骤：

A、溶解：在反应器中加入水，加热至温度为50℃～80℃，在搅拌条件下加入硫酸钾，待其溶解后将温度降至30℃～65℃，加入D-氨基葡萄糖盐酸盐，继续搅拌，待其溶解后将溶液温度升至45℃～75℃，加入有机溶剂，降温至15℃～55℃，继续搅拌10～30小时，使得所有物料在反应器中充分反应；

B、结晶：将上述反应完成的物料降温至0℃～-10℃，在搅拌条件下结晶20～100分钟，然后在离心机中离心10～100分钟后得白色结晶体；

C、干燥：将上述离心后的白色结晶体在温度25℃～60℃的真空条件下烘干10～80分钟后得到D-氨基葡萄糖硫酸钾复式盐。

通过本发明的制备方法，D-氨基葡萄糖盐酸盐与硫酸钾在一定温度下，水相中并在有机溶剂存在的条件下进行反应，生成由质子化D-氨基葡萄糖和钾离子为阳离子以及硫酸根离子氯离子为阴离子组成的一种分子结构的复式盐，该复式盐为配位体复式盐。其反应方程式如下所示：