[发明专利]一种硫酸镁废液治理及联产活性氧化镁的方法

说明书

技术领域  本发明涉及冶金领域，特别是涉及硫酸镁废液治理及活性氧化镁的制备方法。

背景技术  活性氧化镁，亦称轻烧氧化镁，已经广泛应用于化工、造纸、橡胶、医药、畜牧业、建材冶金以及耐火材料等领域。目前，因原料路线互不同，公知的开发主要有以下几种制备方法：

白云石-碳酸化法：胡庆福等人在《无机盐工业》2004年第36卷第6期公知了白云石碳化法生产活性氧化镁的方法，将白云石(xMgCO₃·yCaCO₃)或菱镁矿(MgCO₃)煅烧在1000～1100℃，加水消化制得Mg(OH)₂及Ca(OH)₂，用CO₂碳化得到碳酸氢镁和副产碳酸钙。除去碳酸钙后母液(重镁水)，再经热解，得到碱式碳酸镁，再经500～900℃煅烧8～10h，可制得轻质氧化镁。

该法特点是流程长，设备庞大，但原料便宜易得，生产成本较低。工业生产中广泛采用该法。

卤水-碳铵法：用卤水为原料，利用碳酸铵或碳化氨水生产轻质氧化镁。卤水经净化后和碳铵进行复分解反应1～4h，生成碳酸镁沉淀。用去离子水洗涤沉淀后，将碳酸镁进行干燥煅烧800℃～900℃得到轻质氧化镁。该法工艺较为简单，操作方便，产品质量高，建厂不受原料产地的限制，但生产成本较高。

卤水-氨水法：张近在《化学工程.1999》第27卷第2期公知了以MgCl₂·6H₂O和分析纯NH₃·H₂O为原料，采用直接沉淀法的实验过程如下：首先将MgCl₂·6H₂O配制成一定浓度的溶液，在一定温度和充分搅拌的条件下滴加适量的沉淀剂分析纯NH₃·H₂O，待反应完全后进行过滤、洗涤，经酸化了的AgNO3检验无CI^-时得到Mg(OH)2沉淀，经真空干燥脱去吸附水，再煅烧后制得氧化镁，产品粒径在20～100nm之间，平均粒径62nm，粒子外形以球形为主。

采用精制过的卤水与氨反应生成氢氧化镁沉淀，将反应后物料进行过滤得氢氧化镁反应母液。氢氧化镁经洗涤、烘干，煅烧得轻质氧化镁。

该法优点是工艺较为简单。缺点是能耗及生产成本较高，建厂受到原料产地限制。

硫酸镁-氨法：胡章文等人在《安徽工程科技学院学报》2004年第19卷第4期公开了以蛇纹石为原料，通过酸浸、净化得到纯净的硫酸镁，采用氨水沉淀法制备氢氧化镁，经煅烧得高纯氧化镁。正交实验确定了沉淀反应与煅烧的最优工艺条件：反应温度50℃，反应时间40min，精制硫酸镁溶液浓度1.5mol/L，煅烧时间3h。在此条件下，反应最终产物氧化镁的纯度达到99％以上，满足了高纯氧化镁的要求。该方法工艺流程简单，产品质量稳定，适应于工业化生产，有很大的发展前景。

卤水-石灰法：王路明在《海湖盐与化工》2001年第30卷第1期报道了以卤水为原料，以石灰或白云石为沉淀剂，生成氢氧化镁沉淀。沉淀经过滤、洗涤、烘干及煅烧得轻质氧化镁。即利用精制的卤水和石灰乳做原料，通过严格控制反应的pH值和反应时间，在四个不同的反应时间段进行沉淀反应。滴加絮凝剂使Mg(OH)₂料浆快速沉降，经洗涤、过滤。在较低的温度下(800℃)煅烧仆，最终制得的MgO颗粒在60nm-80nm之间，符合超细颗粒的要求。

水镁石生产氧化镁法：郭如新在《海湖盐与化工》2000年第29卷第2期阐述了水镁石生产氧化镁的方法，即取200目水镁石粉30g，用1L水调浆。在15℃条件下以1.25MPa的压力碳化1h。按水镁石有效成份62％MgO计，转化率为78％。然后在98℃下进行热解，形成碱式碳酸镁，收率在99％以上。进而进行干燥和煅烧，在215℃干燥时脱去结晶水，进一步升温至532℃脱除CO₂，当温度达到590℃，碱式碳酸镁中的CO₂和H₂O全部脱除，形成轻质氧化镁。