[发明专利]一种中孔MNPA-8材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200710064234.2 申请日: 2007-03-07
公开(公告)号: CN101259966A 公开(公告)日: 2008-09-10
发明(设计)人: 刘子玉;刘中民;魏迎旭;许磊;齐越 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C01B37/06 分类号: C01B37/06;C01B39/04;C01B39/10;C01B39/46
代理公司: 中科专利商标代理有限责任公司 代理人: 周长兴
地址: 116023*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 mnpa 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种中孔MNPA-8材料,其化学组成式为:(NiaPbAlc)O2,其中Ni、P、Al分别为晶体中的镍、磷和铝元素,a、b、c分别为Ni、P、Al的摩尔分数,其中:

A=0.10-0.80;

B=0.10-0.90;

C=0.01-0.60;

且满足a+b+c=1。

2. 一种制备权利要求1所述中孔MNPA-8材料的方法,其步骤是:

A)以凝胶配比Ni∶xR∶yP∶zC2H5OH配制成初始凝胶反应物,其中R表示模板剂,P表示磷源;x为模板剂与镍源物质的摩尔比例,y为磷源与镍源物质的摩尔比例,z为乙醇与镍源物质的摩尔比例;

x=0.01-1.0;

y=0.1-10;

z=10-1000;

B)将步骤A中的凝胶反应物在333-413K温度下进行晶化反应,晶化时间为1-10天,晶化产物经洗涤、干燥后得到中孔结构的Ni-P材料;

C)以含铝水溶液和氢氧化钠溶液依次处理步骤B中得到的Ni-P材料,并经回流温度368K下回流至少24小时、洗涤、干燥后得到中孔MNPA-8材料的原粉;

铝溶液的浓度为0.1-0.8M;

铝源物质与镍源物质的摩尔比例为0.1∶1-10∶1;

氢氧化钠浓度为0.1-0.8M;

氢氧化钠与铝源的摩尔比例为1∶1-3∶1;

D)将步骤C中得到的原粉在573-973K下,焙烧3-6小时,得到目标产物。

3. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,所用的镍源物质为硫酸镍、氯化镍、硝酸镍,其中之一或两种以上的混合物;镍源的加入方式为固体直接加入或溶解后以溶液形式加入。

4. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,所用的模板剂R为嵌段共聚物EO20PO70EO20、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基胺、十八烷基胺其中一种或两种以上的混合物。

5. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,所用的磷源为正磷酸、亚磷酸,也可以是各种磷酸酯、磷酸盐。

6. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,步骤A中:

x=0.1-0.5;

y=0.5-2;

z=50-300。

7. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,步骤B中晶化温度为363-393K,晶化时间为3-6天。

8. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,步骤C中所用的铝源物质为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、有机铝化合物其中一种或两种以上的混合物。

9. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,步骤C中:

铝溶液的浓度为0.2-0.4M;

铝源物质与镍源物质的摩尔比例为0.3∶1-3∶1。

10. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,步骤C中:

氢氧化钠溶液浓度为0.2-0.4M;

氢氧化钠与铝源的摩尔比例为1.4∶1-1.8∶1。

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