[发明专利]一种中孔MNPA-8材料及其制备方法无效
申请号: | 200710064234.2 | 申请日: | 2007-03-07 |
公开(公告)号: | CN101259966A | 公开(公告)日: | 2008-09-10 |
发明(设计)人: | 刘子玉;刘中民;魏迎旭;许磊;齐越 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B37/06 | 分类号: | C01B37/06;C01B39/04;C01B39/10;C01B39/46 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 周长兴 |
地址: | 116023*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mnpa 材料 及其 制备 方法 | ||
1. 一种中孔MNPA-8材料,其化学组成式为:(NiaPbAlc)O2,其中Ni、P、Al分别为晶体中的镍、磷和铝元素,a、b、c分别为Ni、P、Al的摩尔分数,其中:
A=0.10-0.80;
B=0.10-0.90;
C=0.01-0.60;
且满足a+b+c=1。
2. 一种制备权利要求1所述中孔MNPA-8材料的方法,其步骤是:
A)以凝胶配比Ni∶xR∶yP∶zC2H5OH配制成初始凝胶反应物,其中R表示模板剂,P表示磷源;x为模板剂与镍源物质的摩尔比例,y为磷源与镍源物质的摩尔比例,z为乙醇与镍源物质的摩尔比例;
x=0.01-1.0;
y=0.1-10;
z=10-1000;
B)将步骤A中的凝胶反应物在333-413K温度下进行晶化反应,晶化时间为1-10天,晶化产物经洗涤、干燥后得到中孔结构的Ni-P材料;
C)以含铝水溶液和氢氧化钠溶液依次处理步骤B中得到的Ni-P材料,并经回流温度368K下回流至少24小时、洗涤、干燥后得到中孔MNPA-8材料的原粉;
铝溶液的浓度为0.1-0.8M;
铝源物质与镍源物质的摩尔比例为0.1∶1-10∶1;
氢氧化钠浓度为0.1-0.8M;
氢氧化钠与铝源的摩尔比例为1∶1-3∶1;
D)将步骤C中得到的原粉在573-973K下,焙烧3-6小时,得到目标产物。
3. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,所用的镍源物质为硫酸镍、氯化镍、硝酸镍,其中之一或两种以上的混合物;镍源的加入方式为固体直接加入或溶解后以溶液形式加入。
4. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,所用的模板剂R为嵌段共聚物EO20PO70EO20、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基胺、十八烷基胺其中一种或两种以上的混合物。
5. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,所用的磷源为正磷酸、亚磷酸,也可以是各种磷酸酯、磷酸盐。
6. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,步骤A中:
x=0.1-0.5;
y=0.5-2;
z=50-300。
7. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,步骤B中晶化温度为363-393K,晶化时间为3-6天。
8. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,步骤C中所用的铝源物质为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、有机铝化合物其中一种或两种以上的混合物。
9. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,步骤C中:
铝溶液的浓度为0.2-0.4M;
铝源物质与镍源物质的摩尔比例为0.3∶1-3∶1。
10. 按照权利要求2所述的制备方法,其中,步骤C中:
氢氧化钠溶液浓度为0.2-0.4M;
氢氧化钠与铝源的摩尔比例为1.4∶1-1.8∶1。
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