[发明专利]一种制取多孔氧化铝膜的强烈阳极氧化法

权利要求书

1.一种制取多孔氧化铝膜的强烈阳极氧化法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铝片、铂片、草酸、磷酸、铬酸、高氯酸、无水乙醇、丙酮、去离子水、氩气，其组成量比如下：以毫克、毫升、毫米、厘米³为计量单位

铝片：Al 75×15×0.5mm

铂片：Pt 75×15×0.5mm

草酸：C₂H₂O₄·2H₂O 18.9105g±0.0005g

磷酸：H₃PO₄ 6g±0.0005g

铬酸：H₂CrO₄ 1.8g±0.0005g

高氯酸：HClO₄ 100ml±0.5ml

无水乙醇：CH₃CH₂OH 500ml±0.5ml

丙酮：CH₃COCH₃ 50ml±0.5ml

去离子水：H₂O 1000ml±10ml

氩气：Ar，18000cm³±100cm³

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对所需的化学物质材料要严格进行精选，并进行纯度、精度控制：

铝片：75×15×0.5mm纯度为99.999％粗糙度Ra0.32-0.64μm

铂片：75×15×0.5mm纯度为99.99％粗糙度Ra0.32-0.64μm

草酸：99.5％

磷酸：99.5％

铬酸：99.99％

高氯酸：99.5％

无水乙醇：99.7％

丙酮：99.5％

去离子水：99.99％

氩气：99.999％

(2)铝片退火

①在管式退火炉中进行；

②将75×15×0.5mm铝片置于管式退火炉的石英管内；

③将氩气管接通管式退火炉的石英管进气口，开启出气口，向高温石英管内输送氩气，氩气输送速度为200cm³/min，输送时间为5min±0.5min，以净化高温石英管，清除管内有害气体及残留化学物质；

④开启管式退火炉电阻加热器，温度由25℃±3℃升温至500℃±3℃，升温速度8℃/min，同时开启氩气管，向高温石英管内输送氩气，氩气输送速度为50cm³/min，高温石英管温度在500℃±3℃状态下恒温120min±1min，消除铝片内应力及其缺陷；

⑤关闭加热器，使其随炉冷却，当温度降至100℃±10℃时，关闭氩气管，停止输氩气；

⑥随炉冷却至25℃±3℃，完成退火，取出铝片；

(3)超声清洗铝片

①将退火后的铝片置于烧杯中，将丙酮10ml±0.5ml置于烧杯中，将烧杯置于超声波清洗器中清洗10min±1min；

②将丙酮清洗后的铝片置于烧杯中，将无水乙醇10ml±0.5ml置于烧杯中，将烧杯置于超声波清洗器中清洗10min±1min；

(4)电化学抛光铝片

①在低温冷却循环泵上进行；

②配制抛光液

将无水乙醇400ml±0.5ml、高氯酸100ml±0.5ml置于烧杯中，用磁力搅拌器搅拌均匀，成混合溶液，其混合溶液的体积比为：无水乙醇∶高氯酸＝4∶1；

③电化学抛光

将装有抛光液的烧杯置于低温冷却循环泵中，开启烧杯底部的磁力搅拌器，同时开启低温冷却循环泵，使电解槽温度处于0℃±0.5℃，烧杯内抛光液温度处于2℃±0.5℃；

将铝片、铂片垂直悬置于烧杯中，并使铝片、铂片平行；

将铝片、铂片分别接通阳极、阴极接线夹；

开启电源，铝片为阳极，铂片为阴极，保持电流1000mA±50mA，在磁力搅拌下，电化学抛光8min±2min；

④铝片电化学抛光后，正反两平面成镜面，表面粗糙度为Ra0.16-0.32μm；

(5)铝片温和阳极氧化

①在低温冷却循环泵上进行；

②配制电解液

将无水乙醇100ml±0.5ml、去离子水400ml±0.5ml置于烧杯中，用磁力搅拌器搅拌均匀，成混合溶液，其混合溶液的体积比为：无水乙醇∶去离子水＝0.25∶1；

将草酸18.9105g±0.0005g置于烧杯中，加入体积比为0.25∶1的无水乙醇和去离子水的混合液，使溶液体积为500ml±0.5ml，用磁力搅拌器搅拌至草酸完全溶解，制成草酸、无水乙醇和去离子水混合溶液，混合溶液中草酸浓度为0.3mol/L；

③阳极氧化

将装有电解液的烧杯置于低温冷却循环泵中，开启烧杯底部的磁力搅拌器，同时开启低温冷却循环泵，使电解槽温度处于0℃±0.5℃，烧杯内电解液温度处于2℃±0.5℃；

将铝片、铂片垂直悬置于烧杯中，并使铝片、铂片平行；

将铝片、铂片分别接通阳极、阴极接线夹；

开启直流稳压电源，铝片为阳极，铂片为阴极，保持电压40V±0.5V，在磁力搅拌下，在冰水混合物恒温冷却下，阳极氧化300min±1min，使铝片正、反表面生成多孔阳极氧化膜；

(6)腐蚀铝片氧化膜

①配制腐蚀液

将磷酸6g±0.0005g、铬酸1.8g±0.0005g、去离子水92.2g±0.0005g置于烧杯中，用磁力搅拌器搅拌均匀，成混合溶液，其混合溶液中铬酸、磷酸和去离子水的质量比为：铬酸∶磷酸∶去离子水＝6∶1.8∶92.2；

②腐蚀铝片氧化膜

将温和阳极氧化后的铝片置于装有腐蚀液的烧杯中，在25℃±3℃下，静置540-600min，把温和阳极氧化生成的氧化铝膜腐蚀掉，在铝表面形成较规则的凹坑图形；

(7)清洗有凹坑图形的铝片

①将去离子水50ml±0.5ml置于烧杯中；

②将有凹坑图形的铝片浸泡于烧杯的去离子水中，清洗10min；

③用新的去离子水，重复清洗3次；

④将铝片取出晾干；

(8)铝片强烈阳极氧化

①在低温冷却循环泵上进行；

②将装有电解液的烧杯置于低温冷却循环泵中，开启烧杯底部的磁力搅拌器，同时开启低温冷却循环泵使电解槽温度处于0℃±0.5℃，烧杯内电解液温度处于2℃±0.5℃；

③将铝片、铂片垂直悬置于烧杯中，并使铝片、铂片平行；

④将铝片在电解液中的位置调整到磁力搅拌所形成的电解液旋涡处；

⑤开启直流稳压电源，铝片为阳极，铂片为阴极，保持电压40V±0.5V，在磁力搅拌下，在冰水混合物恒温冷却下，阳极氧化10min±1min，使铝片正、反表面生成多孔阳极氧化膜；

⑥将阳极、阴极间的电压缓慢升至160V，升压速度为0.5-0.9V/s，在160V电压下，强烈阳极氧化180min±1min；

⑦铝片正、反两面生成有序的阳极氧化铝膜，氧化铝膜为淡黄色，孔形为圆形，孔径30-35nm，孔间距80-100nm，孔深162.4μm，膜层厚度162.4μm；

(9)氧化膜剥离

①在低温冷却循环泵上进行；

②将装有电解液的烧杯置于低温冷却循环泵中，开启烧杯底部的磁力搅拌器，同时开启低温冷却循环泵，使电解槽温度处于0℃±0.5℃，烧杯内电解液温度处于2℃±0.5℃；

③将强烈阳极氧化后的铝片、铂片垂直悬置于烧杯中，并使铝片、铂片平行；

④开启直流稳压电源，强烈阳极氧化后的铝片为阳极，铂片为阴极，将电源电压先升至铝片强烈阳极氧化电压160V，然后以5V/min的降压速度降至0V电压；

⑤置换阴、阳极，置换后：强烈阳极氧化过的铝片为阴极，并将阴极的铂片换成未经氧化的铝片为阳极，稳压电源升压至10V，恒压5min，利用阴极还原反应产生的气泡压力使多孔氧化铝膜与铝片剥离；

(10)超声清洗多孔氧化铝膜

①将去离子水50ml±0.5ml置于烧杯中；

②将多孔氧化铝膜浸泡于烧杯的去离子水中，超声清洗10min；

③用去离子水分别重复清洗3次；

④将多孔氧化铝膜取出凉干；

(11)检测，分析，表征

用场发射扫描电子显微镜观察多孔氧化铝膜的表面和端面形貌，测量孔形、孔径、孔深、孔间距；

(12)包装储存

将多孔氧化铝膜平展置于洁净的软质材料内，储存于干燥、阴凉、洁净环境中，储存温度为20℃±3℃，要严格防火、防晒、防酸碱侵蚀。