[发明专利]一种从生产吐氏酸的废水中提取有效成分的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工中间体生产技术领域，涉及将吐氏酸生产中的废弃污染物再生利用的技术方法。更具体的说是一种从生产吐氏酸的废水中提取有效成分的制备方法。

背景技术

吐氏酸是一种偶氮染料中间体，主要用于制造J酸和立索尔红R等染料产品。化学名称为：2-氨基-1-萘磺酸。目前，吐氏酸的生产方法主要是，将2-萘酚经氯磺酸磺化得到2-萘酚-1-磺酸；后经碱中和，得到2-萘酚-1-磺酸钠，然后在酸性亚硫酸铵存在下通入液氨在高压釜中进行氨化反应，转化成2-氨基-1-萘磺酸钠；再经酸化，析出结晶，过滤得到吐氏酸。在吐氏酸过滤工艺中会排放大量的废水，CODcr高达4500-5000mg/L，废水的颜色深，含盐量大，成分复杂，排放后对环境造成严重的污染。目前，已有采用萃取法来处理废水的技术，这种方法的实质是将废水中有色物质、大部分的有机物、连带一部分无机物萃取出来；再经反萃取，转移到反萃液中。反萃液中虽然含有可被利用的吐氏酸盐和羟基吐氏酸盐(2-羟基-1-萘磺酸)，但同时也包含了其它的有害杂质，造成反萃液的色度更深，杂质含量更高。而现有技术对此反萃液的处置方法是不加任何处理的，简单回用添加到正常生产的2-萘酚-1-萘磺酸钠料液中，一起进行氨化反应，目的是通过氨化将其中所含的羟基吐氏酸钠转化成吐氏酸钠，达到从酸化母液中回收有效成分，提高吐氏酸产率的效果。

尽管，现行的反萃液回用方法简单，也能提高收率，但该方法最主要的缺点是反萃液中的有害杂质会随吐氏酸母液一起排放，而经过随后的萃取-反萃取过程，又重新进入反萃液。如此反复循环，导致反萃液中杂质积累，色度加深。最为明显的是随反萃液回用次数的增加，吐氏酸成品由正常的淡黄色逐步变成暗灰色，吐氏酸产品的质量显著下降。

发明内容

本发明的目的是解决上述简单回用反萃液，造成的吐氏酸产品颜色加深，产品质量下降的问题，提供一种从生产吐氏酸的废水中提取有效成分的制备方法。

本发明技术方案的实质，是把有利用价值的吐氏酸盐和羟基吐氏酸盐(2-羟基-1-萘磺酸)成分从反萃液中分离出来，再经氨化、酸析得到高纯度的吐氏酸。而将无用的有害杂质留在反萃液中，可以用已知的技术另行作无害化处理。

本发明所采用的技术方案是：

一种从生产吐氏酸的废水中提取有效成分的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)将吐氏酸生产的废水经萃取一反萃取，然后反萃液经冷冻脱盐，得到脱硝液；具体是将反萃液先经冷冻脱硝处理，使反萃液中的芒硝(十水硫酸钠)尽可能多的析出结晶，而有利用价值的有机盐成分不析出。

(2)脱硝液经蒸发浓缩，除去一部分水，冷冻析晶，过滤分离得到有用的有机混合盐。浓缩比例应控制在有机盐尽可能多的析出，而无机盐不要析出。这样得到的有机盐纯度与收率都很高。

(3)脱硝液再经氨化、酸析处理得到纯度≥99.％的吐氏酸。

本发明所述的冷冻脱盐指的是：在-10-5℃，保温12-24小时，脱除芒硝，得到脱硝液；

本发明所述的生产方法，其中所述的蒸发浓缩指是：将待浓缩液浓缩至原体积的1/2-2/3，冷冻析晶。

本发明所述的生产方法，其中所述的混合盐是由吐氏酸盐与羟基吐氏酸盐组成。主要是羟基吐氏酸钠和少量吐氏酸钠。

本发明的生产方法，其中所述的氨化、酸析处理是常规的方法，主要是将混合盐经氨配后转移至高压釜中氨化，升温至120-180℃，保温6-10小时，排氨，氨化液用1∶1盐酸酸析至pH＝1-2，过滤结晶，HPL℃测定，纯度≥99.0％。

本发明公开的一种从生产吐氏酸的废水中提取有效成分的制备方法与现有技术相比所具有的积极效果在于：

(1)本发明的制备方法，解决了原有技术中简单回用反萃液所造成的杂质积累，影响产品质量的问题。采用本发明的制备方法，每m³反萃液可生产60-70公斤纯度达到99％的吐氏酸。

(2)本发明制备方法的实质是把有利用价值的羟基吐氏酸钠和少量吐氏酸钠成分从反萃液中分离出来，用其制成高品质的吐氏酸。而将无用黑色焦油等有害杂质留在反萃液中，保证吐氏酸产品的质量。

(3)本发明的工艺制备方法简单可靠、收率高、对环境污染少。所制得吐氏酸质量好，无需纯化可直接用于下游染料中间体的生产。

下面结合实施例对本发明做进一步的描述。这些实施例仅是对本发明的典型描述，但本发明并不限于此。

实施例1