[发明专利]连续真空挥发分离共沸物的方法和装置有效
申请号: | 200710060118.3 | 申请日: | 2007-12-24 |
公开(公告)号: | CN101274147A | 公开(公告)日: | 2008-10-01 |
发明(设计)人: | 白鹏;黄崇顺 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01D3/10 | 分类号: | B01D3/10 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人: | 赵敬 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 真空 挥发 分离 共沸物 方法 装置 | ||
技术领域
本发明涉及共沸物分离,特别是一种连续真空挥发分离共沸物的方法和装置。
背景技术
在精细化工、制药等行业中,常常涉及到很多共沸物系,普通精馏难以对其实现有效的分离。现行的萃取精馏、共沸精馏、加盐萃取精馏等则需要加入第三组分,对第三组分的筛选以及在分离过程中和后续的对第三组分的处理都存在着不同程度的困难;尤其是在制药等行业,产品质量要求中一般都有对加入的第三组分的残余量有严格控制,从而限制这些分离方法的使用。变压精馏虽然没有采用分离剂,但是多塔的集成不但增加了设备费用,而且增加了装置的复杂性,需要较高的控制水平。因此,探索全新的分离共沸物系的方法,实现对共沸物系的有效分离,一直是分离工程研究领域的课题之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续真空挥发分离共沸物的方法和装置。真空挥发分离过程适合于共沸物系的分离。该工艺使两组分在分离过程中不形成共沸物,依据组分间挥发速度及扩散速度的差异,突破共沸限制,达到分离目的。在此基础上,采用填料比表面积大的特点,通过填料层强化增大挥发面积,强化传质,并在流动过程中对物料进行加热,提供了连续真空挥发分离的实验装置。本发明不需要加入第三组分,环境友好,加热温度较低,能耗较低,设备简单,操作方便,具有很好的应用前景。
本发明提供的一种连续真空挥发分离共沸物的方法的具体实施步骤如下:
1)首先使连续真空挥发分离共沸物的装置内保持整个系统密封;
2)冷凝器置于冷却槽中,使经过冷凝器盘管的气体完全冷凝,避免气体吸入真空泵损坏真空泵;
3)在分离塔的填料段表面周围安装加热器;
4)将欲分离的共沸物加入原料釜中,开通冷凝水,开启真空泵,通过压差计示数,使系统维持在恒定的压力不变;
5)调节加热器电压,加热填料段,控制加热温度t1在共沸点以下,使两组分不形成共沸,避免组分以共沸物的形式蒸出;
6)根据冷凝器、产品收集器中液体冷凝的速度调整冷凝水温度t2,待产品收集器收集到足够产品时,停止加热,关闭真空泵,放空,分析产品组成;
7)停止实验,继续供给冷凝水直至系统降至常温后关闭水泵,切断电源。
所述的加热器是加热带,加热带与调压器相连。
本发明提供的一种连续真空挥发分离共沸物的装置,包括产品收集器、温度计、分离塔、填料、冷却槽、冷凝器、压差计、冷凝器盘管、缓冲器和真空泵。产品收集器、温度计、分离塔、填料、冷却槽、冷凝器、压差计、冷凝器盘管、缓冲器和真空泵,分离塔、冷凝器、缓冲器和真空泵依次连接,分离塔、冷凝器下端连接产品收集器,分离塔下端安装温度计,冷凝器上安装压差计,冷凝器放入冷却槽。
本发明提供的连续真空挥发分离共沸物的方法和装置非常适合于共沸物系的分离。该工艺是在真空下操作,控制待分离物料加热温度低于该压强下的泡点,避免物系的沸腾,使两组分在分离过程中不形成共沸物,依据组分间挥发速度及扩散速度的差异,突破共沸限制,达到分离目的。在此基础上,采用填料比表面积大的特点,通过填料层强化增大挥发面积,强化传质,并在流动过程中对物料进行加热,提供了连续真空挥发分离的实验装置。本发明不需要加入第三组分,环境友好,加热温度较低,能耗较低,设备简单,操作方便,具有很好的应用前景。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明提供的一种连续真空挥发分离共沸物的装置,包括产品收集器、温度计、分离塔、填料、冷却槽、冷凝器、压差计、冷凝器盘管、缓冲器和真空泵。产品收集器、温度计、分离塔、填料、冷却槽、冷凝器、压差计、冷凝器盘管、缓冲器和真空泵,分离塔、冷凝器、缓冲器和真空泵依次连接,分离塔、冷凝器下端连接产品收集器,分离塔下端安装温度计,冷凝器上安装压差计,冷凝器放入冷却槽。
本发明的具体实施例详细描述如下:
如图所示,1、8为产品收集瓶;2为温度计;3为填料段;4为碎冰槽;5为冷凝瓶;6为水银压差计;7为盘管冷凝器;9为缓冲罐;10为真空泵。
本发明的具体实施步骤如下:
按照装置图连接玻璃塔、冷凝器、真空泵等设备,并做好密封,检查整个系统的气密性;
用碎冰将三口烧瓶包围起来,使经过盘管冷凝器仍无法冷凝的气体在此处能够完全冷凝,避免气体吸入真空泵损坏真空泵;
在填料(采用金属丝网θ环填料)段表面缠上加热带,并与调压器相连;
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